[发明专利]铁催化的吡咯及吡咯并环类化合物的制备方法无效
| 申请号： | 201010130160.X | 申请日： | 2010-03-23 |
| 公开（公告）号： | CN101798279A | 公开（公告）日： | 2010-08-11 |
| 发明（设计）人： | 毕锡和;王也铭;宋金娜;廖沛球;刘群 | 申请（专利权）人： | 东北师范大学 |
| 主分类号： | C07D209/08 | 分类号： | C07D209/08;C07D207/34;C07D207/333 |
| 代理公司： | 长春市东师专利事务所 22202 | 代理人： | 刘延军;李荣武 |
| 地址： | 130024 吉*** | 国省代码： | 吉林;22 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 催化 吡咯 化合物 制备 方法 | ||
1.吡咯衍生物2a的制备方法，其特征在于：
(1)4-戊炔酮化合物1a的制备
向带有磁力搅拌装置的50mL圆底烧瓶中加入无水N，N-二甲基甲酰胺15mL、N-乙酰乙酰苯胺1.77g和无水碳酸钾1.66g，在室温20℃、搅拌状态下，缓慢滴加3-溴丙炔1.43g，滴加速率以1滴/2秒为宜，持续搅拌12小时，得淡黄色反应液，将反应液倾入20mL饱和氯化钠水溶液中，用二氯甲烷3×15mL萃取，合并有机相，然后用水3×10mL反洗有机相，经过无水氯化钙干燥、抽滤、减压蒸馏，得到粘稠的固体，经过硅胶柱层析，洗脱液为V石油醚∶V乙酸乙酯＝10∶3，得到白色固体1.25g，产物的结构经过NMR、MS证实为4-戊炔酮化合物1a，收率为58％；
(2)吡咯衍生物2a的制备
向带有磁力搅拌装置的25mL圆底烧瓶中加入二甲苯2mL、4-戊炔酮化合物1a 0.22g、4-氯苯胺0.13g和无水三氯化铁0.016g，搅拌均匀后，将其放入80℃油浴中继续搅拌，TLC检测底物消失，反应结束，将反应液倾入5mL饱和氯化钠水溶液中，用二氯甲烷3×5mL萃取，合并有机相，无水氯化钙干燥、抽滤，然后减压蒸馏除去有机溶剂，得到固体混合物，最后经过硅胶柱层析，洗脱液为V石油醚∶V乙酸乙酯＝10∶3，得到淡黄色固体0.27g，经过NMR、MS证实为吡咯衍生物2a，其收率以2-乙酰基-N-苯基-4-炔戊酰胺为基础为83％。
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