[发明专利]模拟移动床色谱法生产高纯度聚葡萄糖的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种生产聚葡萄糖的方法，特别涉及一种模拟移动床色谱法生产高纯度聚葡萄糖的方法。

背景技术

20世纪80年代，美国Pfizer中心实验室的H.H.Rennhard博士研究开发了新型的膳食纤维---聚葡萄糖。聚葡萄糖的生产原理是以葡萄糖为主要聚合体，柠檬酸为催化剂，山梨醇为增塑剂，经热聚合而形成一种水溶性高分子化合物。由于聚葡萄糖性能优良，包括溶解性好、热量低、稳定性强、口感相对清淡等，聚葡萄糖产品受到食品行业的青睐，广泛用作膳食纤维补充添加剂、增稠剂、膨胀剂、配方助剂、填充剂等，应用于低能量、高纤维等功能性食品中，应用的强烈需求推动了聚葡萄糖的工业化生产。90年代后期，聚葡萄糖在我国成功实现国产化。之后，国内生产厂家对工艺进行了不断改进，聚葡萄糖产品品质也得到一定提升。

中国专利03126106.X公布了聚葡萄糖聚合的反应条件，聚合温度105℃、真空度0.03MPOL、反应11小时，或者聚合温度280℃、真空度0.05MPOL、反应8小时，得到的聚葡萄糖聚合物含量在90％以上，酸度0.02，pH值达到5。

中国专利200610034019.3采用活性碳和离子交换色谱处理聚合后的聚葡萄糖，降低其中的柠檬酸含量，从而提高pH值，改善口感。处理后的聚葡萄糖含有0.2-0.002wt％的柠檬酸，口感较好，颜色为白色。

虽然通过改进，聚葡萄糖品质比我国起步时的产品品质提升了很多。但是目前聚葡萄糖还存在着行业性的问题。这些问题主要是：

1、吸潮性。由于聚葡萄糖中杂质的存在，使聚葡萄糖易吸潮，不利于储存，限制了应用。这些杂质包括已知的残留的葡萄糖、焦糖、柠檬酸和山梨醇等，还有极易被忽视的、吸潮性很强的低聚糖。

2、口感。在聚葡萄糖日趋竞争激烈的市场现状下，使用聚葡萄糖的食品企业对聚葡萄糖口感的要求越来越严格，促使聚葡萄糖生产厂家改进工艺以提高口感。虽然有些专利通过一定方法改进了口感，但是还是存在轻微的苦涩、甜味等异味。这还需要采用更为高端的分离手段和处理方法，去除异味物质，以得到近于无味的高品质聚葡萄糖。

3、颜色。由于聚葡萄糖高温下进行聚合反应得到的，所以产生了很多色素，虽然通过活性炭和离子交换色谱可以去除色素，但是额外增加工艺又增加生产成本。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明提供一种模拟移动床色谱法生产高纯度聚葡萄糖的方法，一次性去除杂质和色素，得到高品质的聚葡萄糖产品。

本发明是通过以下的技术方案实现的：

一种模拟移动床色谱法生产高纯度聚葡萄糖的方法，是通过以下的步骤进行制备的：

(1)聚葡萄糖粗品的制备：将重量份数为葡萄糖80-91份、山梨醇5-20份、一水柠檬酸0.5-5份的原料充分混合，在温度为130℃-150℃的真空状态下反应2-8小时，得到聚葡萄糖粗品；

(2)制备聚葡萄糖水溶液：将上述聚葡萄糖粗品制成浓度为55％-80％的水溶液；

(3)利用模拟移动床色谱分离系统进行精制：将上述聚葡萄糖水溶液在40℃-90℃下通过模拟移动床色谱分离系统，控制进料流速在10-20ml/min，模拟移动床色谱系统压力在0.9-1.1Mpa，连续进行进料和出料操作，并用流速为60-100ml/min的洗脱剂进行洗脱。

所述模拟移动床色谱分离系统内填充钙型和铅型的酸性大孔树脂，树脂交联剂含量的重量百分数为6-9％，磨后圆球率大于99％。

所述步骤(3)中聚葡萄糖水溶液通过模拟移动床色谱分离系统的温度优选为60℃-80℃。

所述洗脱剂为水溶液。

本发明的有益效果为：(1)本发明第一次提出通过模拟移动床色谱法分离提纯得到高品质聚葡萄糖；(2)本发明提出了一种无污染生产高纯度聚葡萄糖的洁净生产模式；(3)本发明得到了一种高品质的聚葡萄糖，相比较其它聚葡萄糖产品，这种聚葡萄糖几乎不含杂质、纯度高、口感清淡、抗吸潮、颜色为白色，质量具有更大竞争力。

具体实施方式

以下结合具体实施例，对本发明做进一步说明。

本发明是一种模拟移动床色谱法生产高纯度聚葡萄糖的方法，是通过以下的步骤进行制备的：

(1)聚葡萄糖粗品的制备：将重量份数为葡萄糖80-91份、山梨醇5-20份、一水柠檬酸0.5-5份的原料充分混合后，投入不锈钢反应釜中，通过热媒体控制温度，如通过导热油炉控制温度为130℃-150℃，保持反应釜为真空状态，连续反应2-8小时，反应结束后进行放料，得到聚葡萄糖粗品；