[发明专利]用超声信号表征物质压力-比容-温度关系的方法及装置

说明书

技术领域

本发明属于材料和流体测试技术领域，涉及一种物质压力(P)、体积(V)、温度(T)关系的检测方法与装置，尤其涉及一种以超声信号关联聚合物P-V-T关系的检测方法。

背景技术

物质的PVT关系，即物质的压力(P)、体积(V)、温度(T)之间的相互关系，作为物质的基本性质，在材料和流体的生产、加工以及应用等方面有着十分重要的作用。

目前常见的PVT检测技术有柱塞技术(直接加压法)与封闭液技术(间接加压法)两种。直接加压法的测试设备主要由样品室、加热冷却系统、加压动力系统、传感器一级数据采集控制系统等几部分组成。在测试时，将样品放入样品室中，并将其上下密封，然后通过柱塞对其进行加压。其优点在于其原理简单，未引入任何非样品物质，以密封垫或环取代了起封闭作用的液体介质，从而既保证了系统的气密性，又省去了诸多校准步骤。间接加压法的测试设备相对于直接加压法而言，在样品室中增加了封闭液传压介质(通常为水银)。测试时，样品完全浸没在传压介质中，加压动力系统驱动柱塞通过液体对聚合物试样间接加压。间接法的优点在于引入了起封闭作用的液体介质，保证了系统良好的密封性，使外部气体不会侵入到样品中，而且采用传压介质可使内部达到较高的真空度，使样品处于流体静压状态下，受力均匀。

采用以上两种技术的仪器设备只能获得样品的PVT数据，大多数生产者也只能根据这一数据结果来制定生产工艺。而实际生产过程中影响因素繁多，在最终产出时的状态仍不能确定。这就要求不仅在测试PVT的同时，采用超声波等无损检测技术直接表征其中的凝聚态问题，进而与PVT等建立关系，取得更多物质性能和结构信息。本发明说明了超声信号可直接反映PVT特性。

发明内容

本发明目的是提供一种可以用于物质压力(P)、比容(V)、温度(T)关系的检测方法与装置，并在检测同时将超声信号与PVT数据相关联，使得该信号结果可用于聚合物生产的在线检测；也便于获取更多的物质信息。

本发明的压力-比容-温度关系测试方案见图1，采用了由驱动柱塞6运动的传动部分、包容被测物4的工作部分(储料筒7、柱塞6、密封螺母9、加热器)以及相关变量的测量部分(位移测量表盘、温度传感器3、压力传感器8、PID温度控制仪和压力控制仪、超声波探头系统)组成的标定装置。原料4通过密封螺母9与柱塞活塞端5密封在储料筒7中；通过加热器对储料筒中原料进行加热，其温度由储料筒侧壁的热电偶测得并通过PID温度控制仪控制；其压力由储料筒侧壁的压力传感器测得；通过直接或间接测量柱塞位移，乘以料腔截面积得到瞬间的物料体积，进而计算出比容和密度等。传动部分可以采用带、链或电机直接驱动柱塞运动而改变料腔体积。整个系统通过螺栓2联结在固定板1上。

传感器和超声波探头的安装布局见图2。在压力传感器6和温度传感器2安装的水平面内对位安装两个超声波探头1和4，通过信号传输线分别与超声波信号发送、接受通道连接，发送、接受的超声波信号在处理系统(见图3)进行过滤、运算等，从而获取物质在该PVT状态下的超声波传递速度、衰减系数和图像。

在料腔的一个截面上，压力和温度传感器可对位安装，在垂直其90°的方向，保证在一条直线上安装超声波发送探头和接受探头。这样，整个系统由PVT标定系统和超声波在线检测系统组成。从而实现PVT和超声波同步测试。

本压力-比容-温度关系的表征方法的原理是通过直接加压的方法，测得不同压力、温度下的比容，并根据超声波在不同介质中传播速度不同获得相应条件下的超声波信号。

离线测试的操作步骤是：

(1)测试前，将被测物料进行干燥等前处理，除去水分及杂质，以免加热熔融时产生气泡等不良结果。

(2)连接好整个系统，开启电源、冷却水，启动温度、压力和位移测试仪表及超声波系统，检验正常运行并能快速提取需要的信号数据。

(3)将准备好的原料加入储料筒中，将储料筒温度加热到物料熔点之上某一温度，并通过柱塞对物料加压，在该温度下保持一定压力一段时间，将可能产生的气体排出。检验PVT和超声波信号数据稳定后可进行如下实验。

(4)设定控制储料筒温度、压力和活塞位移中一个值，调节另外一个而测试第三个变量，待稳定后记录不同温度、压力和储料筒中物料体积的对应数据组。

(5)在进行PVT测试的同时，用超声波系统获取一组超声波信号，通过超声在线检测系统将信号保存下来，并与对应的PVT数据对应。这样循环进行，便获得物料在一定PVT状态下的超声波响应。