[发明专利]在涤纶纤维增强等规聚丙烯复合材料中制备β横晶的方法

说明书

一、技术领域：

本发明涉及一种纤维增强聚丙烯复合材料，特别是涉及一种在涤纶纤维增 强等规聚丙烯复合材料中制备β横晶的方法。

二、背景技术：

等规聚丙烯(iPP)因其具有良好的可塑性、耐化学品性和低比重，特别是 其热性能与机械性能的优异结合，使其在注塑、薄膜、纤维生产中得到大量的 应用，现已广泛应用于汽车制造、家用电器、日常用品和包装材料等生产领域， 成为仅次于聚乙烯的第二大通用塑料。但它的机械强度差和耐热性一般，制约 了它的使用范围。现在对iPP的改性研究主要集中在对它进行增韧，提高其冲击 强度。

通过加入无机粒子或有机填料来改善iPP的韧性是一种简单、有效、又经济 的方法。纤维增强树脂基复合材料是复合材料中的一个大类。增强纤维包括各 种天然纤维、合成纤维及无机纤维等。在之前研究的iPP复合体系中，更多的是 在iPP基体中加入玻璃纤维来实现增强，并且这种方法已经大量在工业上进行生 产。纤维的引入使得材料的硬度、抗张强度和热变形温度大大提高，因此纤维 增强iPP引起许多研究者和技术人员的关注。

iPP的结晶度、晶型以及晶体的结构形态对其性能起至关重要的作用。iPP 结晶结构有α、β、γ、δ和拟六方态五种不同晶型。单斜晶系的α晶型最为稳定， 目前商品化的iPP中主要为此类型，但其韧性差，导致其抗冲击性能差。γ、δ、 和拟六方晶是聚丙烯中不常见的晶型，均不稳定，β晶属六方晶系，需要特殊条 件才能生成。β-iPP的杨氏模量和屈服强度低于α-iPP，无论低于或高于玻璃化转 变温度(Tg)，韧性都优于α-iPP，具有较高的冲击强度、热变形温度。由于β晶型 iPP具有良好的冲击韧性，使其近年在改性方面得到重视。此外，β晶型在通常条 件下很难得到，需在特殊条件或工艺下获得。该β晶型iPP形成途径一般有：选取 合适的熔融温度及结晶度、温度梯度、剪切取向、使用成核剂。前三种方法在 实际工业生产中局限性大、难以实施，添加能诱导生产β晶型的特效成核剂是目 前获得较高β晶型iPP材料的可行途径。

在以结晶性聚合物为基体树脂的纤维或织物增强复合材料中，纤维周围垂 直于纤维轴方向会形成一层被称为横穿结晶的结晶层。之前的研究发现，在涤 纶(聚对苯二甲酸乙二醇酯简称PET)纤维增强的等规聚丙烯(iPP)中，横晶 层以α晶型为主，很少会形成β横晶。但是在一些特殊情况下，比如在iPP熔体中 拉伸纤维或控制纤维的引入温度时，可以在纤维周围形成β横晶层。闫寿科等曾 进行过这方面的研究，他们是通过控制PET纤维的引入温度来调节纤维周围β横 晶的形成。之前Varga等发现，当在熔融iPP中拉伸PET纤维，依靠界面间的应力 作用来诱导纤维周围形成β横晶。但这些研究都是在动态环境下生成β横晶层， 如果在静态环境下则很难生成β横晶，所以这些方法跟实际的工业生产相差甚 远，不利于指导工业生产。本发明公开了一种可以不改变结晶的环境，直接在 静态环境下能够形成β横晶的方法。

三、发明内容：

本发明要解决的技术问题是提供一种在涤纶纤维增强等规聚丙烯复合材料 中制备β横晶的方法。本发明方法工艺流程简单高效，所用材料的组成和配比 均能有效控制。

为了解决上述问题，本发明采用的技术方案是：

本发明提供一种在涤纶纤维增强等规聚丙烯复合材料中制备β横晶的方法， 所述方法包括以下步骤：

a、涤纶纤维的加工处理：将95～99％涤纶(聚对苯二甲酸乙二醇酯简称PET 或涤纶，本发明采用的涤纶为涤纶粒料或粉料)和1～5％β成核剂加入到哈克混 炼室中熔融共混，共混温度为260～300℃，共混时间为10～18min，共混后将 熔融态的共混物通过拔丝方法制成涤纶纤维；

b、将步骤a制成的涤纶纤维清洗干净、烘干，烘干后将其和等规聚丙烯(市 场销售的聚丙烯粒料)在哈克混炼室中熔融共混，共混温度为170～220℃，共 混时间为10～18min，制备成涤纶纤维增强等规聚丙烯复合材料；所述步骤a制 成的涤纶纤维和等规聚丙烯二者的加入量分别为2～8％和92～98％；

c、消除步骤b制成的涤纶纤维增强等规聚丙烯复合材料的热历史，采用DSC 和WAXD方法验证制备的复合材料中β晶型的存在，采用偏光显微镜POM观 察验证制备的复合材料中β横晶的存在。