[发明专利]黄磷直接制取食品级高纯度磷酸的方法

说明书

技术领域：

本发明属于磷化工技术领域，涉及一种用黄磷直接制取食品级高纯度磷酸的方法。

技术背景：

磷酸是化学工业的重要组成部分，是重要的基础化工原料。磷酸的生产方法分为热法磷酸和湿法磷酸两种。热法磷酸是指以磷矿石为原料，先加工成元素磷，再用元素磷加工而成的磷酸；湿法磷酸是指以磷矿石和无机酸为原料，直接加工而成的磷酸。湿法磷酸粗产品含杂质较多，主要用于生产肥料；热法磷酸却具有产品浓度高、杂质少等优点，可用于制造食品及工业级磷酸盐产品。热法磷酸的生产方法有三种：方法一是以含磷炉气直接燃烧后用水吸收制磷酸的完全燃烧法；方法二是将含磷炉气与适量空气混合，使磷蒸汽和磷化氢气体被氧化，然后将气体氧化产物五氧化二磷用稀磷酸吸收而制得磷酸；方法三是将含磷炉气中的磷冷凝成液态磷，用空气燃烧生成气体五氧化二磷，然后用水或酸吸收制得磷酸的液态磷燃烧法。目前，多采用液态磷燃烧法生产热法磷酸。

中国专利CN200910094409.3，一种用黄磷直接制取电子级磷酸的方法涉及磷酸生产方法，是将经净化预处理的工业黄磷放入燃烧塔，经过多级除油、除杂、控湿的空气，使工业黄磷充分燃烧，然后将燃烧产生的气体五氧化二磷送入吸收塔，使用纯水进行循环吸收，吸收产生的磷酸浓度达到85.0％-87.0％后，送入磷酸净化后处理设备，经阴、阳离子脱除、曝气、多级过滤净化处理后，在万级或千级空气净化环境下净化。该技术生产操作控制简单，产品质量好且较为稳定。

中国专利CN 200510003114.2超高纯磷酸的生产方法，是用于微电子工业的超高纯磷酸的生产方法。它采用电子级黄磷或红磷作为原料，将电子级黄磷或红磷送入燃烧炉，同时通入经化学处理和过滤器过滤的过量空气，使其充分燃烧，将产生的气态P₂O₅通入吸收塔中，在吸收塔中采用纯净水进行循环吸收，当循环吸收的磷酸浓度达到85.0％-87.0％后送入成品槽，在整体不大于千级、局部不大于百级的环境下净化。

目前，制取食品级高纯度磷酸的方法如：湿法磷酸净化精制法、热法磷酸净化法、结晶法制纯磷酸、电解净化法和离子交换及电渗法等。以上方法皆以工业热法磷酸或湿法磷酸为原料，采用多道工序提纯的方法进行，不是直接生产获得。存在的问题是：生产工艺过多、质量难于有效控制、产品成本增加、经济效益较差。

发明内容

本发明的目的：是为了解决上述现有技术中存在的问题，旨在提供一种流程简单，实用性强，产品成本较低，产品质量稳定的食品级高纯度磷酸。

本发明的技术方案是：

为了达到上述发明的目的，本方法是将工业黄磷进行溶磷净化预处理，去除水溶性和沉淀的杂质；空气进行多级除油、除杂、控湿处理；使用五硫化二磷、双氧水等化学药品和多级过滤净化除杂、脱色；使用次浓磷酸、稀磷酸和纯水进行循环吸收气体五氧化二磷。

本发明是这样实现的：

用黄磷直接制取食品级高纯度磷酸的方法，包括熔磷、燃烧、吸收、除杂和脱色工艺，其特征在于：采用主吸收塔收集的次浓磷酸作为主吸收塔的气态磷酸主吸收剂；采用副吸收塔收集的稀磷酸作为副吸收塔、文氏管的气态磷酸吸收剂和主吸收塔的气态磷酸辅助吸收剂；燃烧的熔融黄磷由燃烧塔的底部进入燃烧塔。

以上所述的熔磷，黄磷进入燃烧塔前经热水洗涤净处理后在60～70℃的温度下熔融，将溶于水的杂质和沉淀于槽底的杂质除去。

以上所述的燃烧熔融黄磷进在低位熔磷槽中以水位差安全输送，避免了传统生产线中用高压泵或压缩空气将处于高危状态下的熔融黄磷输送到高位槽，然后再经高压喷射燃烧这一危险的操作环节。

以上所述的燃烧的净化空气，是采用负压10000～15000P_a的风机抽入燃烧塔内。

以上所述的除杂的方法，采用按含砷量1.3倍粉状五硫化二磷化学药品，在60～80℃的温度下，采用酸泵循环20～60分钟进行脱砷反应，然后在酸温60～80℃，采用罗茨鼓风机送气鼓泡脱气30～90分钟脱硫，即得各种浓度级别的食品级磷酸。

以上所述的主吸收塔和副吸收塔所得的磷酸，出现红酸和黄酸时，减少投磷量，然后根据情况在循环槽处缓慢加入双氧水，进行20-30分钟的系统循环脱色；除杂处理后所得浓磷酸，出现红酸和黄酸时，根据情况缓慢加入双氧水，进行20-30分钟的系统循环脱色。