[发明专利]纳米磁性合金吸波材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种纳米磁性合金吸波材料的制备方法，属于电磁波吸收材料制备领域。

技术背景

隐身技术在现代战争中的作用日益突出，已成为世界尖端军事技术之一。其中，雷达波吸收材料的研究和应用，对隐身技术的发展有重大意义。此外在民用方面，由于信息技术的迅速发展，随之而来的各种电子设备的广泛应用，使电磁波辐射成为一种污染。电磁干扰不但影响各种电子设备的工作运行，且对人类健康带来重大危害。吸波材料能有效吸收电磁波辐射，是解决电磁干扰问题的重要方法。

磁性金属、合金及氧化物在雷达波吸收材料领域已被广泛的研究和应用。这类材料具有良好的热稳定性，较大的介电常数和磁导率，常见者有铁氧体、羰基铁粉、铁系金属合金等。铁氧体发展较早研究的比较成熟，主要形式有镍锌铁氧体、锰锌铁氧体、钡系铁氧体等，吸波机制为磁畴自然共振。铁氧体晶型分为尖晶石型、石榴石型、磁铅石型，其中六角晶系片状磁铅石型铁氧体由于其高的磁各向异性表现出优良的高频吸收性能。铁氧体吸波材料的主要缺点是密度大，温度适应性差。

铁系金属合金是一类兼有电损耗和磁损耗的吸波材料，主要包括铁钴合金【王磊，毛昌辉，杨志民，杨剑，杜军，稀有金属，2007，31(5)：622-626】，铁镍合金【陈利民，亓家钟，朱雪琴，葛副鼎，兵器材料科学与工程，1999，22(4)：3-6】，钴镍合金等微粉。此类吸波材料具有很高的饱和磁化强度，一般比铁氧体高4倍以上，可获得较高的磁导率，且磁性能热稳定性高，对高频至光波频率范围内的电磁波有良好的衰减性能。因此对此类材料的吸波性能的研究已成为热点。然而，制备合金的经典方法机械合金化法存在产物粒度不均匀的缺点，从而使产物性质可控性差，极大程度上限制了产品的应用范围。

因此，提供一种纳米合金材料制备方法，既解决上述困难，使实施方法简单易行，产物粒径分布窄，又能实现吸波性能的可控，成为本领域技术人员急需解决的问题。

发明内容

本发明的目的是提供一种纳米磁性合金吸波材料的制备方法，是通过在表面活性剂和还原剂存在下对磁性金属的乙酰丙酮化物或羰基化物或乙酸盐热分解，制备纳米磁性合金材料。通过调节磁性合金在吸波材料中的用量来控制纳米磁性合金材料的吸波性能。

为实现上述发明目的，本发明采取了以下技术方案：

一种纳米磁性合金材料的制备方法，其特征包括以下步骤：

(1)称取两种磁性金属的乙酰丙酮化物、羰基化物或乙酸盐按摩尔比混合，得到混合料；在混合料中加入溶剂配成0.1-0.5摩尔/升的混合溶液，在混合溶液中加入混合料摩尔量2-5倍的表面活性剂，再加入混合料摩尔量1-3倍的还原剂，搅拌均匀；

(2)向混合溶液中通入保护气，在90-105℃加热10-30分钟，然后在190-205℃加热10-30分钟，再升温至280-300℃回流30-90分钟；

(3)冷却至室温，停止通气，用磁棒收集粗产物；粗产物加入分散剂超声分散10-30分钟，再加入沉淀剂，离心分离；重复三次得到纳米磁性合金吸波材料，真空干燥后密封保存。

所述纳米磁性合金材料的制备方法的步骤(1)中，磁性金属的乙酰丙酮化物为乙酰丙酮铁(III)、乙酰丙酮钴(II)和/或乙酰丙酮镍(II)；羰基化物为五羰基铁、八羰基二钴和/或四羰基镍；乙酸盐为乙酸铁(III)、乙酸钴(II)和/或乙酸镍(II)。

所述纳米磁性合金材料的制备方法的步骤(1)中，原料中铁、钴、镍元素摩尔比为铁∶钴＝3∶2，铁∶镍＝1∶3，或钴∶镍＝1∶1。形成合金的元素需要按一定的计量比，如以其它随意的比例投料则会使产物晶型不好或造成部分原料浪费。

所述纳米磁性合金材料的制备方法的步骤(1)中，溶剂为二苯醚或二苄醚。

所述纳米磁性合金材料的制备方法的步骤(1)中，表面活性剂为油酸和油胺，二者摩尔比为1∶1。

所述纳米磁性合金材料的制备方法的步骤(1)中，还原剂为1，2-二羟基十二烷、1，2-二羟基十四烷或1，2-二羟基十六烷。

所述纳米磁性合金材料的制备方法的步骤(2)中，保护气为氮气或氩气。

所述纳米磁性合金材料的制备方法的步骤(3)中，分散剂为正己烷、环己烷或石油醚。

所述纳米磁性合金材料的制备方法的步骤(3)中，沉淀剂为无水乙醇。

所述纳米磁性合金材料的制备方法的步骤(3)中，分散剂与沉淀剂用量比例为1∶3(体积比)。