[发明专利]一种珍菊降压片中盐酸可乐定含量的测定方法

权利要求书

1.一种珍菊降压片中盐酸可乐定含量的测定方法，其特征在于该方法包括如下步 骤：

1)对照品溶液的制备：取盐酸可乐定对照品适量，精密称定，加流动相制成每ml 含10μg的溶液，即得对照品溶液；

2)供试品溶液的制备：取本品10片，除去薄膜衣，精密称定，研细，精密称取适 量，即相当于盐酸可乐定120μg，置于50ml容量瓶中，加入pH为4.0的枸橼酸-磷酸 氢二钠缓冲液40ml，超声40min，冷却并加入pH为4.0的枸橼酸-磷酸氢二钠缓冲液 至刻度，离心，精密吸取上清液25ml，并精密加入碳酸钠试液10ml，混合，离心，精 密量取上清液25ml置分液漏斗中，用三氯甲烷提取3次或3次以上，每次25ml，合并 三氯甲烷提取液，置温水浴中，温水浴的温度为40℃～50℃，挥发除去三氯甲烷后分数 次加入流动相定容至5ml，摇匀，即得供试品溶液；其中，离心的转速为3000r/分钟， 离心10分钟；

3)用高效液相色谱测定：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积比为30∶70 的甲醇：0.01mol/L磷酸二氢钠溶液为流动相；检测波长为210nm；流速为1.0ml/min； 理论塔板数以盐酸可乐定峰计不低于2000；测定时，分别精密吸取对照品溶液与供试品 溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得所述盐酸可乐定含量。

2.根据权利要求1所述的一种珍菊降压片中盐酸可乐定含量的测定方法，其特征 在于：所述珍菊降压片每0.24g含盐酸可乐定24μg～36μg。