[发明专利]一种多臂支化阳离子聚合物造纸助留助滤剂及其制备方法与应用

权利要求书

1.多臂支化阳离子聚合物造纸助留助滤剂，其特征在于是利用整代树枝状聚酰胺-胺 即Gn.0PAMAM的端氨基与不饱和酰氯反应，将双键引入Gn.0PAMAM大分子外围，得 到端丙烯酰基为2ⁿ⁺¹的树枝状多官能团引发剂Gn.0PAMAM-CH＝CH₂，其中n为PAMAM 的代数；以Gn.0PAMAM-CH＝CH₂为起始核心，采用氧化还原复合引发剂，在水溶液中引 发丙烯酰胺和季铵型阳离子单体进行自由基共聚反应，合成多臂支化阳离子聚合物，该 多臂支化阳离子聚合物的支化臂数为4～64、阳离子电荷密度为0.5～5meq·g^-1、平均相对 分子质量为5～500万。

2.如权利要求1所述的多臂支化阳离子聚合物造纸助留助滤剂，其特征在于所述整代 树枝状聚酰胺-胺选自端氨基数为4、8、16、32、64的第1.0、2.0、3.0、4.0、5.0代树枝 状聚酰胺-胺，分别记为G1.0PAMAM、G2.0PAMAM、G3.0PAMAM、G4.0PAMAM、 G5.0PAMAM。

3.如权利要求1所述的多臂支化阳离子聚合物造纸助留助滤剂，其特征在于所述的不 饱和酰氯为甲基丙烯酰氯或丙烯酰氯之一。

4.如权利要求1所述的多臂支化阳离子聚合物造纸助留助滤剂，其特征在于所述的季 铵型阳离子单体为丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵或二甲基 二烯丙基氯化铵。

5.一种多臂支化阳离子聚合物造纸助留助滤剂的制备方法，步骤如下：

1)制备树枝状多官能团引发剂Gn.0PAMAM-CH＝CH₂

(1)在冰水浴及磁力搅拌下，将不饱和酰氯及以不饱和酰氯为基数0.05wt％的阻聚 剂一起溶于N，N二甲基甲酰胺中，配制不饱和酰氯的DMF溶液；

(2)在反应器中加入N，N二甲基甲酰胺，在搅拌下滴加整代树枝状聚酰胺-胺即Gn.0 PAMAM，混合均匀后加入缚酸剂，调节反应器的温度在0～5℃，向其中滴加步骤(1) 配制好的不饱和酰氯的DMF溶液，滴加完后在0～5℃下反应1～6h，然后调节反应器内 的温度为25-30℃，再继续反应2～12h，反应完成后将反应液过滤并减压蒸馏除去溶剂， 得树枝状多官能团引发剂Gn.0PAMAM-CH＝CH₂；

上述反应体系中，不饱和酰氯与整代树枝状聚酰胺-胺即Gn.0PAMAM的摩尔比为 (4.4～70.4)∶1；

上述整代树枝状聚酰胺-胺分别为端氨基数为4、8、16、32、64的第1.0、2.0、3.0、 4.0、5.0代树枝状聚酰胺-胺，分别简称为G1.0PAMAM、G2.0PAMAM、G3.0PAMAM、 G4.0PAMAM、G5.0PAMAM；

上述反应得到的树枝状多官能团引发剂为端丙烯酰基数为4、8、16、32、64的G1.0 PAMAM-CH＝CH₂、G2.0PAMAM-CH＝CH₂、G3.0PAMAM-CH＝CH₂、G4.0PAMAM-CH＝CH₂、 G5.0PAMAM-CH＝CH₂；

2)合成多臂支化阳离子聚合物

(3)在反应器中加入预先配制好的树枝状多官能团引发剂溶液、季铵型阳离子单体溶 液和丙烯酰胺，搅拌并通入氮气排氧；反应单体混合均匀后，升温至10～60℃，在氮气保 护下加入预先配制好的氧化还原复合引发剂溶液；调节丙烯酰胺与季铵型阳离子单体总单 体浓度为5～50wt％，恒温反应1～24h，冷却至室温，即得多臂支化阳离子聚合物溶液；

上述反应体系中季铵型阳离子单体的加入量占总单体量的5～60wt％；树枝状多官能 团引发剂的加入量为0.01％～1％；氧化还原复合引发剂加入量为0.01％～2％；以上均为占 总单体重量的百分比；

上述树枝状多官能团引发剂分别为端丙烯酰基数为4、8、16、32、64的G1.0 PAMAM-CH＝CH₂、G2.0PAMAM-CH＝CH₂、G3.0PAMAM-CH＝CH₂、G4.0PAMAM-CH＝CH₂及G5.0PAMAM-CH＝CH₂之一；

上述季铵型阳离子单体为丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化 铵及二甲基二烯丙基氯化铵之一；

上述氧化还原复合引发剂为过硫酸钾与亚硫酸氢钠摩尔比1∶1的组合，或过硫酸铵与 亚硫酸氢钠摩尔比1∶1的组合。