[发明专利]甲基4-异丁基-5-甲基-5-乙基-间-二氧六环-2-酮的合成方法及应用无效
| 申请号： | 201010124487.6 | 申请日： | 2010-02-26 |
| 公开（公告）号： | CN101851226A | 公开（公告）日： | 2010-10-06 |
| 发明（设计）人： | 赵同林;王娜;马舒翼 | 申请（专利权）人： | 湖北中烟工业有限责任公司;武汉市黄鹤楼科技园有限公司 |
| 主分类号： | C07D319/12 | 分类号： | C07D319/12;C11B9/00;A24B15/40 |
| 代理公司： | 武汉开元知识产权代理有限公司 42104 | 代理人： | 马辉 |
| 地址： | 430040 湖北省武汉*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 甲基 丁基 乙基 二氧 合成 方法 应用 | ||
1.一种甲基4-异丁基-5-甲基-5-乙基-间-二氧六环-2-酮的合成方法，它是以异戊醛为起始原料，在碱性条件下经自身醇醛缩合反应得到中间体2，2，4-三甲基-1，3-戊二醇，再经与甲酸的酯化反应得2，2，4-三甲基-1，3-戊二醇二甲酸酯，最后与碳酸二甲酯经酯交换反应而得最终产品4-异丁基-5-甲基-5-乙基-间-二氧六环-2-酮。
2.根据权利要求1所述的甲基4-异丁基-5-甲基-5-乙基-间-二氧六环-2-酮的合成方法，它依次由下述化学反应制得：
3.根据权利要求2所述的甲基4-异丁基-5-甲基-5-乙基-间-二氧六环-2-酮的合成方法，其中醇醛缩合反应是将异戊醛和氢氧化钠按照摩尔比1∶0.1配置成混合溶液，于反应瓶中，加热搅拌回流2-3小时，油层用饱和盐水洗至中性，油层减压蒸馏收集成品单异丁酸酯和二元醇，再经过单酯皂化，将自制的成品和氢氧化钠按照摩尔比1∶1配置成混合溶液，于反应瓶中加热搅拌回流，冷却后即有产物结晶析出，过滤所得的晶体用水洗至中性，即得到2-甲基-2，4-二乙基-1，3-戊二醇。
4.根据权利要求2所述的甲基4-异丁基-5-甲基-5-乙基-间-二氧六环-2-酮的合成方法，其中酯化反应是将得到的2-甲基-2，4-二乙基-1，3-戊二醇与甲酸和硫酸按照摩尔比为1∶4∶0.02加到反应瓶中，在50-52℃下，反应三小时，回流脱水至水脱尽，油层用饱和盐水洗至中性，减压分馏得到2-甲基-2，4-二乙基-1，3-戊二醇二甲酸酯。
5.根据权利要求2所述的甲基4-异丁基-5-甲基-5-乙基-间-二氧六环-2-酮的合成方法，其中酯交换反应是将得到的2-甲基-2，4-二乙基-1，3-戊二醇二甲酸酯与碳酸二甲酯在醇钠作用下，经酯交换反应生成甲基4-异丁基-5-甲基-5-乙基-间-二氧六环-2-酮，2-甲基-2，4-二乙基-1，3-戊二醇二甲酸酯、碳酸二甲酯和醇钠的摩尔比为1∶1.7∶0.1。
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