[发明专利]一种制备形貌可控的镍纳米片的方法

说明书

技术领域

本发明涉及纳米材料制备技术领域，特指以液相化学还原法为基础，结合界面生长法进行形貌可控镍纳米片的制备，以非离子表面活性剂吐温-40(Tween-40)为修饰剂，以醋酸镍为原料、85％水合肼为还原剂，在油-水相界面上进行镍纳米片的形貌控制。

背景技术

纳米金属材料的晶粒尺寸与形貌、表面状态和微结构直接影响到纳米金属的物化性质与用途，如W.H.Qi等发表在J.Nanoparticle Research(7(2005)：51)上就有表述，F.Michael等在Progress in Solid State Chemistry(27(1)(1999)：1)指出纳米粒子独特的光、磁、电子和催化性能具有高度尺寸相关性。目前各种纳米结构的构筑对构筑基元的纳米微粒的形貌、结构和尺寸都提出了更高的要求，纳米金属的形貌控制合成与应用研究尚处于起步阶段，通过形貌控制可选择性地合成出四面体、立方体、棒以及三棱柱等形貌、尺寸和结构可控的纳米金属，以及进行纳米分子结构的重组装是人们的研究热点，具有深远的理论意义及应用价值。

纳米Ni在催化剂、磁性材料、烧结活化剂、导电浆料、表面涂层材料、电池、硬质合金粘结剂、固体润滑剂等方面具有广阔的应用前景，是国内外新颖功能材料开发的热点之一。纳米Ni的尺寸和形貌与其性能有关，如粒径为15nm的Ni晶粒具有超顺磁特性，粒径为85nm的Ni晶粒则因有单磁畴结构而具有很高的矫顽力，Ni纳米线具有很高的电化学活性、良好的可逆性和较大的放电容量(物理化学学报，18(3)(2002)：268)，不同形貌的纳米镍作为添加剂对润滑油的摩擦学性能产生不同的影响(江苏大学校报(自然版)(29(2008)：312))。因此，进行形貌、尺寸和结构可控的纳米镍的制备研究意义重大。

经检索，目前虽有制备纳米金属镍的报道或专利，包括本课题组已公开的文章或专利(如一种纳米镍的制备方法，ZL200510094604.8；微波辅助液相还原法制备针状纳米镍，ZL200710134019.5)，但大都局限于制备出纳米级的金属镍，产物形状大多为球形，或在球形产物中间或出现类球形、雪花状、三角形等其他形貌，未能出现预期形貌产物的实现，对于形貌可控纳米镍的制备的深入研究甚少，更未涉及到形貌可控纳米镍的制备机理研究。目前尚未有以液相化学还原法结合界面生长法制备形貌可控镍纳米片的报导。本发明具有环保、设备简单、反应条件温和、利于形貌控制、工艺流程简便、易于工业化等优点。

发明内容

本发明提出了一种利用液相化学还原法结合界面生长法制备镍纳米片的方法，以Tween-40为修饰剂、醋酸镍为原料、水合肼为还原剂，以提供制备形貌可控纳米镍的制备方法，并考察了所制备的镍纳米片为添加剂改善基础油液体石蜡的润滑性能，以探索纳米材料的性能与其形貌之间的关联。

其制备方法如下：

在Tween-40水溶液中加入醋酸镍，得到混合溶液1，Tween-40与醋酸镍的摩尔比为0.5～2.5∶1；配置NaOH水溶液，水浴加热后快速加入水合肼，再调节NaOH水溶液的pH值为10～12，水合肼与醋酸镍的摩尔比为5～8∶1；持续搅拌向调节pH值后的NaOH水溶液中滴加混合溶液1，待溶液反应完全变为黑色后，冷却，加入有机相，搅拌均匀后保温静置；转移出上层黑色溶液，洗涤、离心分离，干燥，即得镍纳米片。

上述制备方法中，混合溶液1中醋酸镍水溶液浓度为0.2～0.5mol/L，以0.3mol/L为佳。

上述制备方法中，Tween-40水溶液的体积百分比为2～10％，以2％为佳。

上述制备方法中，pH值以10～11为佳。

上述制备方法中，水合肼与醋酸镍的摩尔比以6～7∶1为佳。

上述制备方法中，反应温度为70～85℃，以80℃为佳；反应时间以2～3h为佳。

上述制备方法中，滴加速度为20～50滴/min，20～30滴/min为佳。

上述制备方法中，有机相与醋酸镍水溶液体积比为1～2∶1为佳。

上述制备方法中，有机相无特殊要求，只需在该环境中不与体系反应并能形成油-水相界面，如正丁醇。

上述制备方法中，冷却至20～60℃，以40℃为佳。

上述制备方法中，静置时间为24～72h，以48h为佳。

上述制备方法中，在50℃下真空干燥4小时。

其形貌可控镍纳米片的制备机理如下：