[发明专利]乙基香兰素生产工艺中减少邻位乙基香兰素生成的方法有效
| 申请号： | 201010123117.0 | 申请日： | 2010-03-12 |
| 公开（公告）号： | CN101811947A | 公开（公告）日： | 2010-08-25 |
| 发明（设计）人： | 马学兵;洪炜;肖琳珊;赵华文;韦勇;谭修万 | 申请（专利权）人： | 重庆欣欣向荣精细化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C47/575 | 分类号： | C07C47/575;C07C45/54 |
| 代理公司： | 北京同恒源知识产权代理有限公司 11275 | 代理人： | 赵荣之 |
| 地址： | 401221 重*** | 国省代码： | 重庆;85 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 乙基 香兰素 生产工艺 减少 生成 方法 | ||
【权利要求书】：
1.乙基香兰素生产工艺中减少邻位乙基香兰素生成的方法，是以乙醛酸和2-乙氧基苯酚为起始原料，经缩合、氧化和脱羧反应制得乙基香兰素，其特征在于：具体步骤如下：
（1）缩合：称取质量百分含量为40%的乙醛酸50.0g，加入水83.6g，室温下搅拌均匀，再在搅拌条件下滴加质量分数为14.5%的氢氧化钠溶液65.0 mL，调节pH至5.0~5.5，获得乙醛酸溶液；向三颈瓶中加入2-乙氧基苯酚42.3g和水163.9mL，搅拌均匀，加入金属盐，所述金属盐为硫酸铜或氯化铜，所述金属盐与2-乙氧基苯酚的摩尔比为2~5:100，升温至30℃，搅拌0.5小时，再在搅拌条件下滴加质量分数为8.3%的氢氧化钠溶液50mL，调节pH至10~12，0.5小时滴毕，再分别同时滴加上述乙醛酸溶液和质量分数为8.3%的氢氧化钠溶液90mL，1小时滴毕，60℃保温搅拌反应6小时；
（2）氧化、脱羧：将缩合反应液转移入高压反应釜中，加入氯化铜0.5g，升温至100℃，在搅拌条件下通入氧气反应2小时，再向釜内加入质量分数为50%的硫酸溶液，调节pH至2~3进行脱羧，脱羧反应结束后，用100mL×3的甲苯萃取反应液，合并有机相，回收溶剂，减压蒸馏分离邻位乙基香兰素和对位乙基香兰素，得对位乙基香兰素即乙基香兰素。
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