[发明专利]乙基香兰素生产工艺中脱羧萃取乳化层的处理方法

说明书

技术领域

本发明涉及化工领域，特别涉及乙基香兰素生产工艺中脱羧萃取乳化层的处理方法。

背景技术

乙基香兰素(化学名为3-乙氧基-4-羟基苯甲醛)具有香荚兰豆香气及浓欲的奶香，为广谱型香料，其用途十分广泛，如在食品、日化、烟草工业中作为香原料、矫味剂或定香剂，其中饮料、糖果、糕点、饼干、面包和炒货等食品用量居多。

目前，乙基香兰素的合成主要是以乙醛酸和2-乙氧基苯酚为起始原料，经缩合、氧化和脱羧反应制得。

脱羧反应结束后，需用甲苯从反应液中萃取出乙基香兰素。但是，在萃取过程中，水与甲苯的混合搅拌会产生大量的乳化层。乳化层存在于水相与有机相界面之间，不仅含有水相和有机相，而且含有较多的不溶性铜盐。如果将乳化层合并入水相而排放，一方面会因其中含有的甲苯导致水相COD(化学需氧量)超标，另一方面会因为甲苯中溶解有产物而造成产物损失；如果将乳化层合并入有机相而进入下一工艺，又会因为水和溶解于水中杂质的带入而影响下一工序的正常进行。因此，必须将乳化层中的有机相、水相和不溶性铜盐完全分离。

现行处理乳化层的方法主要有过滤法(包括真空抽滤、板框压滤、普通离心过滤等)和破乳法(包括加盐破乳、加温破乳等)，但都存在较多不足。过滤法的最大不足是乳化层中的不溶性铜盐会堵塞滤布，导致滤效低下，费时费力，过滤后还需进一步静置分层，真空抽滤还会导致溶剂的大量损失。破乳法的最大不足则是需要加盐或者加温，导致成本增加、杂质增加，且效果也很有限，不能根本上解决问题。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种乙基香兰素生产工艺中脱羧萃取乳化层的处理方法，可以快速、高效地将乳化层中的有机相、水相和不溶性铜盐三者完全分离。

为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：

乙基香兰素生产工艺中脱羧萃取乳化层的处理方法，所述乙基香兰素生产工艺是以乙醛酸和2-乙氧基苯酚为起始原料，经缩合、氧化和脱羧反应生成乙基香兰素；所述脱羧萃取乳化层是在脱羧反应结束后用甲苯从反应液中萃取乙基香兰素时形成的乳化层；所述乳化层的处理方法是先将乳化层用沉降离心机处理，将乳化层中的绝大部分有机相和部分不溶性铜盐分离出来，再将经沉降离心处理后的乳化层用管式离心机处理，使乳化层中剩余的有机相、不溶性铜盐和水相完全分离。

乙基香兰素生产工艺中脱羧萃取乳化层的主要组分为有机相、水相和不溶性铜盐。由于有机相的比重较其它成分小，不溶性铜盐的比重较水相大，因此，本发明首先将乳化层用沉降离心机过滤，将乳化层中的绝大部分轻质成分即有机相分离出来，同时乳化层中约60％的不溶性铜盐会吸附在沉降离心机的内壁上而得到分离；然后将沉降离心后剩余的乳化层用管式离心机处理，从其轻组分出口可分离出乳化层中剩余的有机相，从其重组分出口可分离出乳化层中的水相，而乳化层中剩余的约40％的不溶性铜盐会吸附在管式离心机的内壁上而得到分离；由此，乳化层经过两步处理，其中的有机相、水相和不溶性铜盐得到很好的分离。

本发明的有益效果在于：本发明采用沉降离心和管式离心两步法处理乙基香兰素生产工艺中脱羧萃取乳化层，乳化层中有机相的分离度不低于99％，不溶性铜盐的分离度达到100％，既避免了乳化层中有机相所溶解产物的损失，又避免了废水排放的COD超标，同时还保证了不溶性铜盐的回收，具有操作简便、快速、高效、成本低廉等优点。

附图说明

为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明作进一步的详细描述，其中：

附图为本发明方法示意图。

具体实施方式

下面将结合附图，对本发明的优选实施例进行详细的描述。

优选实施例处理的脱羧萃取乳化层呈棕色，经测定，其含有42％的甲苯、57％的水、0.6％的不溶性铜盐和0.4％的其它组分。

优选实施例中使用的SSC600G型沉降离心机和GQLY150摇摆型管式分离机均由辽阳阳光制药机械有限公司生产。

如附图所示，脱羧萃取乳化层的处理方法包括以下步骤：