[发明专利]多壁碳纳米管表面无钯化学镀覆纳米镍颗粒的方法

权利要求书

1.多壁碳纳米管表面无钯化学镀覆纳米镍颗粒的方法，其特征在于多壁碳纳米管表面 无钯化学镀覆纳米镍颗粒的方法是通过下述步骤实现的：一、将多壁碳纳米管加入混酸溶 液得到混合物，在超声频率为100Hz条件下将混合物超声处理1h，然后磁力搅拌混合物24～ 48h，用蒸馏水将混合物的体积扩大到原体积的20～40倍后过滤，其中所述混酸溶液由质 量浓度为98％的浓硫酸与质量浓度为67.7％的硝酸按照3∶1的体积比组成；二、将经步骤 一处理的多壁碳纳米管放入敏化液中，再在氩气保护、超声频率为100Hz的条件下超声处 理30～60分钟，然后过滤，其中所述敏化液是由盐酸与SnCl₂·2H₂O按10ml∶8.46g的配比 配制而成；三、将经步骤二处理的多壁碳纳米管放入pH值为8.2～9.5的镀液中，在超声频 率为100Hz，水浴温度恒定在25～50℃的条件下施镀1～5h，施镀过程中镀液的pH值保持 在8.2～9.5，然后过滤，其中镀液主要由NiSO₄·6H₂O、Na₂HC₆H₅O₇·1.5H₂O、NaH₂PO₂·2H₂O、 NH₄Cl、PbCl₂和去离子水配制而成；四、将经步骤三处理的多壁碳纳米管在90～105℃条 件下干燥12～24h，然后在氩气保护下加热升温至400～420℃，保温3小时，随炉冷却， 即完成了多壁碳纳米管表面无钯化学镀覆纳米镍颗粒；其中步骤三所述镀液中NiSO₄·6H₂O 的浓度为20～30mg/mL，Na₂HC₆H₅O₇·1.5H₂O的浓度为4～6mg/mL，NaH₂PO₂·2H₂O的浓度 为14～16mg/mL，NH₄Cl的浓度为55～65mg/mL，PbCl₂的浓度为0.6～0.8×10^-3mg/mL。

2.根据权利要求1所述多壁碳纳米管表面无钯化学镀覆纳米镍颗粒的方法，其特征在 于步骤一所述的多壁碳纳米管的直径为10～30nm，长度为0.5～500μm，纯度≥90％(以质 量计)，灰烬≤0.2％(以质量计)，比表面积40～300m²/g，无定形碳≤3％(以质量计)。

3.根据权利要求2所述多壁碳纳米管表面无钯化学镀覆纳米镍颗粒的方法，其特征在 于步骤二所述敏化液的配制方法如下：将盐酸加入到蒸馏水中配成体积浓度为4％盐酸溶 液，再向盐酸溶液中加入SnCl₂·2H₂O，然后在氩气气氛下于室温老化48h，即得到敏化液。

4.根据权利要求1、2或3所述多壁碳纳米管表面无钯化学镀覆纳米镍颗粒的方法， 其特征在于步骤三所述镀液的pH值为8.3，在施镀过程中镀液的pH值保持在8.3。

5.根据权利要求4所述多壁碳纳米管表面无钯化学镀覆纳米镍颗粒的方法，其特征在 于步骤三所述镀液中还添加了十二烷基璜酸钠，镀液中十二烷基璜酸钠浓度为0.2mg/mL。