[发明专利]钛酸钡纳米粉体的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种钛酸钡粉体的制备方法，特别涉及一种钛酸钡纳米粉体的制备方法。

背景技术

文献“A.Habib，R.Haubner，N.Stelzer，Effect of temperature，time and particle size ofTi precursor on hydrothermal synthesis of barium titanate，Materials Science andEngineering B 2008，152：60-65”公开了一种采用水热法制备钛酸钡粉体的方法，该方法以Ba(OH)₂·8H₂O和锐钛矿相TiO₂为原料，按照Ba∶Ti＝1的比例进行配料，于60℃、90℃、120℃、150℃温度下反应，制备得到了钛酸钡粉体，但是该方法制得的钛酸钡粉体粒度较大，在100～200nm的范围内。

发明内容

为了克服现有技术方法制备的钛酸钡粉体粒度大的不足，本发明提供一种钛酸钡纳米粉体的制备方法，通过在配料过程中加入过量的硝酸钡，水热反应制备出钛酸钡纳米粉体后再经过水洗去除过量的硝酸钡，通过工艺参数控制，可以获得纯相、粒径小于100nm、均匀的立方相钛酸钡粉体。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案：一种钛酸钡纳米粉体的制备方法，其特点是包括下述步骤：

(a)将硝酸钡∶二氧化钛的摩尔比＝1∶1～1.6∶1，浓度为3～9mol/L的氢氧化钠加入内有聚四氟乙烯内衬的高压釜里，高压釜的填充度保持70～80％，用玻璃棒轻轻的搅拌；

(b)将封闭好的高压釜放入加热炉内加热，在150～250℃保温4～32小时后，随炉冷却至室温；

(c)步骤(b)所得粉体用去离子水反复冲洗过滤，直至过滤后的去离子水的PH值为中性为止，于50～100℃干燥。

本发明的有益效果是：由于在配料过程中加入过量的硝酸钡，过量硝酸钡的加入抑制了二氧化钛的团聚，从而使二氧化钛作为反应的核心在起始就获得了较小的粒径，并最终制得了粒径为80～100nm的钛酸钡粉体。

下面结合附图和实施例对本发明作详细说明。

附图说明

图1是实施例1制备的钛酸钡纳米粉体的显微形貌照片。

图2是实施例2制备的钛酸钡纳米粉体的显微形貌照片。

图3是实施例3制备的钛酸钡纳米粉体的显微形貌照片。

具体实施方式

实施例1，以分析纯的硝酸钡(Ba(NO₃)₂，99.5％)，分析纯的二氧化钛(TiO₂，99％)，作为矿化剂的氢氧化钠(NaOH，96％)为原料，按照Ba/Ti＝1.2配比，称量5.89g硝酸钡和1.5g二氧化钛，配制3mol/L的NaOH溶液；将称量好的试剂和16ml的NaOH溶液直接倒入高压釜里面(内有聚四氟乙烯内衬)，用玻璃棒轻轻的搅拌；最后将封闭好的高压釜放入加热炉内加热，在180℃保温4时；保温结束后，随炉冷却至室温，用去离子水冲洗过滤粉体，直至过滤后的去离子水的PH值为中性结束；之后在烘箱里于80℃干燥，得到所需要的BaTiO₃纳米粉体。

用荷兰Panalytical(帕纳科)分析仪器公司的X’Pert PRO衍射仪进行物相分析，用JSM-6700冷场发射扫描电子显微镜观察粉体的形貌。从图1可以看到，颗粒发育完好，粉体粒径均匀，平均粒径大约为100nm。

实施例2，以分析纯的硝酸钡(Ba(NO₃)₂，99.5％)，分析纯的二氧化钛(TiO2，99％)，作为矿化剂的氢氧化钠(NaOH，96％)为原料，按照Ba/Ti＝1.4配比，称量6.87g硝酸钡和1.5g二氧化钛，配制5mol/L的NaOH溶液；将称量好的试剂和16ml的NaOH溶液直接倒入高压釜里面(内有聚四氟乙烯内衬)，用玻璃棒轻轻的搅拌；最后将封闭好的高压釜放入加热炉内加热，在200℃保温10时；保温结束后，随炉冷却至室温，用去离子水冲洗过滤粉体，直至过滤后的去离子水的PH值为中性结束；之后在烘箱里于100℃干燥，得到所需要的BaTiO₃纳米粉体。

用荷兰Panalytical(帕纳科)分析仪器公司的X’Pert PRO衍射仪进行物相分析，用JSM-6700冷场发射扫描电子显微镜观察粉体的形貌。从图2可以看到，颗粒发育完好，粉体粒径均匀，平均粒径大约为90nm。