[发明专利]一种制备苯氨基甲酸酯连续反应的方法和设备

权利要求书

1.一种制备苯氨基甲酸酯连续反应的方法，其特征在于：采用二步四釜串联工艺流程，第一步反应由常压反应釜A和常压反应釜B两釜串联，第二步反应由高压反应釜A和高压反应釜B两釜串联，第一步反应的产物氨气由氨气吸收罐吸收，两步反应所需要的压力由氮气管线中的氮气提供和调节，原料苯胺和尿素按摩尔比(8-10)∶1加入尿素溶解釜A或尿素溶解釜B，尿素溶解釜A和尿素溶解釜B温度控制在110-140℃，采用两釜间歇配料，连续供料的方式，溶解后的物料经进料泵A进入常压反应釜A，常压反应釜A反应温度140-190℃，常压反应釜B反应温度155-200℃，反应物料总停留时间3-6小时，反应压力0.1-0.2MPa，反应产物经进料泵B进入高压反应釜A，原料甲醇和催化剂经甲醇加入管线加入高压反应釜A，甲醇进料质量流量控制在进料泵B质量流量的0.5-0.7倍，高压反应釜A反应温度160-180℃，高压反应釜B反应温度170-190℃，反应物料总停留时间6.5-9小时，反应压力1.0-2.0MPa，冷却套管A和冷却套管B的冷却水入口温度控制在50-55℃之间，以防止副产物在压力平衡管A和压力平衡管B内壁冷凝析出而引起堵塞，反应产物经液位控制器、电磁阀在换热器内换热，产物温度控制在45-50℃后流出连续反应装置。

2.根据权利要求1所述的制备苯氨基甲酸酯连续反应的方法，其特征在于：催化剂为氧化锌或氢氧化锂，加入量为甲醇质量3％。

3.根据权利要求1所述的制备苯氨基甲酸酯连续反应的方法，其特征在于：原料苯胺和尿素按摩尔比(8.5-9.0)∶1。

4.根据权利要求1所述的制备苯氨基甲酸酯连续反应的方法，其特征在于：常压反应釜B反应压力为0.11-0.15Mpa。

5.一种权利要求1所述的制备苯氨基甲酸酯连续反应的装置，包括有尿素溶解釜A，尿素溶解釜B，进料泵A，进料泵B，常压反应釜A，常压反应釜B，回流冷凝器A，回流冷凝器B，氨气吸收罐，高压反应釜A，高压反应釜B，冷却套管A，冷却套管B，压力缓冲罐，液位控制罐，电磁阀，换热器和管线；其特征在于：

尿素溶解釜A和尿素溶解釜B顶部分别连接有苯胺加入管线，并设有尿素加入口，底部并联后通过进料泵A与常压反应釜A底部连接；常压反应釜A的物料溢流出口与常压反应釜B的物料入口连接，常压反应釜A、常压反应釜B分别与氮气管线连接，并分别通过回流冷凝器A、回流冷凝器B与氨气吸收罐连接；常压反应釜B底部通过进料泵B与高压反应釜A连接，高压反应釜A底部出料口与高压反应釜B底部进料口经管线连接，高压反应釜A顶部与甲醇加入管线连接，高压反应釜A和高压反应釜B顶部分别连接冷却套管A和冷却套管B，通过压力平衡管A和压力平衡管B与氮气管线和压力缓冲罐连接；液位控制罐与高压反应釜B的产物溢流出口连接，并通过电磁阀与换热器连接。

6.根据权利要求5所述的制备苯氨基甲酸酯连续反应的装置，其特征在于：压力缓冲罐上带有稳压阀。

7.根据权利要求5所述的制备苯氨基甲酸酯连续反应的装置，其特征在于：常压反应釜A顶部的回流冷凝器A中装有填料，填料为陶瓷、玻璃或不锈钢材质。

8.根据权利要求5所述的制备苯氨基甲酸酯连续反应的装置，其特征在于：常压反应釜A、常压反应釜B、高压反应釜A和高压反应釜B带有搅拌器。

9.根据权利要求8所述的制备苯氨基甲酸酯连续反应的装置，其特征在于：高压反应釜A的搅拌器选用斜叶开启式涡轮搅拌器，桨叶数量3-8，桨叶倾斜角为30-45度，搅拌器直径为釜内径的30-50％，桨叶下缘离釜底的高度为釜内径的10-20％。