[发明专利]一种用于纺织品抗菌整理的反应型抗菌剂

说明书

技术领域

本发明涉及一种织物反应型抗菌整理剂的制备方法及应用。

技术背景

纺织品与人们日常生活息息相关，同时各类纺织品也是细菌、真菌等微生物优良的寄居地，疾病的重要传播源。因此，研究织物抗菌性意义重大。虽然目前的杀菌剂有着抗菌效果好、安全性高、加工技术成熟等优点，但同时也存在着耐久性、广谱性差等的缺点。

反应型抗菌整理剂是通过对现有抗菌整理剂化学改性引入活性基团、合成自身具有反应活性的新型整理剂或制备可活化再生的潜在反应性新型抗菌整理剂，其优点在于抗菌剂可与纤维素大分子形成共价链接，具有良好的耐水洗性抗菌性耐久。

异噻唑啉酮类防腐杀菌剂是一类新型、广谱、高效的非氧化性杀菌剂，抗菌能力强、应用剂量小、相容性好、毒性低、绿色等优点。从80年代开始已经广泛应用于工业各个领域，如工业循环冷却水、粘合剂、纺织、涂料、造纸、建材、制革、轻工、金属加工油、农林环保等，是目前国内外性价比最有优势的防腐杀菌剂之一。但是其对纤维缺乏亲和力，因此在纺织品上应用的还很少，所以将其通过化学改性引入活性基团制备成反应型抗菌剂具有重要的意义，而且很有市场价值。

本发明人选用异噻唑啉酮为抗菌主体，以一末端含有三烷氧基硅烷基的支链为活性基团的一类反应性抗菌剂。优选异噻唑啉-3-酮为抗菌主体，通过化学改性引入活性基团设计合成了反应型抗菌整理剂，对于开发健康、环保、持久性的整理剂及其在纺织品行业的应用具有重要意义。

发明内容

本发明一种用于纺织品抗菌整理的反应型抗菌剂，选用异噻唑啉酮为抗菌主体，以一末端含有三烷氧基硅烷基的支链为活性基团的一类反应性抗菌剂。优选异噻唑啉-3-酮为抗菌主体，通过化学改性在异噻唑啉-3-酮的抗菌主体上引入活性基团，在该杂环2位引入一末端含有三烷氧基硅烷基的支链得到的一类反应性抗菌剂。优选在该杂环2位引入的支链为-CH₂CH₂CH₂Si(OCH₂CH₃)₃和-CH₂CH₂CH₂CH₂SCH₂CH₂CH₂Si(OCH₂CH₃)₃。所述的这两种反应性抗菌剂结构用下述结构式表示：

反应型抗菌整理剂的反应路线如下：

式中X为卤素，优选氯和溴。

本发明反应型抗菌整理剂的制备方法如下：

I、杂环2位支链为-CH₂CH₂CH₂Si(OCH₂CH₃)₃

(1)将冰浴环境下的单口茄形瓶中的空气用氩气排净，加入NaH、N，N-二甲基甲酰胺(DMF)，电磁搅拌下滴加异噻唑啉-3-酮的N，N-二甲基甲酰胺(DMF)溶液，全程氩气保护；

(2)在没有气泡生成后迅速加入γ-氯丙基三乙氧基硅烷，其摩尔投料比，异噻唑啉酮∶氢化钠∶γ-氯丙基三乙氧基硅烷＝1∶1.2∶1.2；

(3)在冰浴下反应30min，将其移入油浴中，升至70-100℃，反应1-5小时，薄层层析(TLC)监测反应终点，旋转蒸发掉溶剂DMF，柱分离，得到浅黄色油状液体即为产物①。

本发明所用试剂包括：氢化钠、异噻唑啉-3-酮、γ-氯丙基三乙氧基硅烷、DMF、氩气、甲醇、氯仿、乙酸乙酯、石油醚、薄层层析硅胶、柱层析硅胶、石英砂等。

II、杂环2位支链为-CH₂CH₂CH₂CH₂SCH₂CH₂CH₂Si(OCH₂CH₃)₃

(1)将冰浴环境下的单口茄形瓶中的空气用氩气排净，加入NaH、N，N-二甲基甲酰胺(DMF)，电磁搅拌下滴加异噻唑啉-3-酮的N，N-二甲基甲酰胺(DMF)溶液，全程氩气保护；

(2)在没有气泡生成后冰浴环境下将其慢慢滴入XRX中，其投料摩尔比，异噻唑啉酮∶氢化钠∶1，4-二溴丁烷＝1∶1.2∶1.2；