[发明专利]一种含硫和含氮基团的离子液体及其制备方法有效
申请号: | 201010121141.0 | 申请日: | 2010-03-10 |
公开(公告)号: | CN102190624A | 公开(公告)日: | 2011-09-21 |
发明(设计)人: | 肖军华;任金锋;王红梅;毕晓静 | 申请(专利权)人: | 中国人民解放军63975部队 |
主分类号: | C07D233/60 | 分类号: | C07D233/60;C07D233/61;C07D213/04;B01J31/02 |
代理公司: | 中国人民解放军防化研究院专利服务中心 11046 | 代理人: | 刘永盛 |
地址: | 10220*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 基团 离子 液体 及其 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种含硫和含氮基团的离子液体及其制备方法。可用作有机合成反应中的溶剂或催化剂,石油化工中的脱硫剂等。
背景技术
离子液体是近年来受到学术界和工业界广泛关注的绿色物质,离子液体具有许多独特的物理化学性质,如可重复利用、蒸气压低、较强的溶解有机物和无机物的能力、溶程长、极性可调等优点,现在已经广泛应用于有机合成,并且在石油化工、生物质能源、环境和材料领域显示了巨大的应用前景。现有的离子液体主要包括咪唑类、吡啶类、季氨盐类和季鏻盐类离子液体。人们期望开发研制出更多的离子液体,以获得更为广泛的应用。
发明内容
本发明的目的提供一种新型的含硫和含氮基团的离子液体及其制备方法。
本发明的目的是通过如下的技术方案实现的:本发明提供一种含硫和含氮基团的离子液体,其结构为式I、式II和式III所示:
其中基团R=C2H4O、C2H4OC2H4S、C2H4,S、C2H4S、C3H6S、C4H8S或C5H10S,
其中基团R=CH3、CH2CH3或
其中基团R=C2H4O、C2H4S、S或C2H4OC2H4S。
本发明所述的含硫和含氮基团的离子液体包括下述化学式之一的离子液体:
H1:a=0,b=0,c=0,d=0
H2:a=2,b=1,c=0,d=0
H3:a=2,b=1,c=2,d=1
H4:a=2,b=0,c=0,d=0
H5:a=0,b=0,c=0,d=1
H6:a=3,b=0,c=0,d=1
H7:a=2,b=0,c=0,d=1
H8:a=4,b=0,c=0,d=1
H9:a=5,b=0,c=0,d=1
本发明提供一种含硫和含氮基团的离子液体的制备方法:
(1)把所述含硫和含氮基团化合物与咪唑类或吡啶类化合物在氮气中保护,油浴50~100℃的反应条件下搅拌12~72h,用无水乙醇溶解,用无水乙醚洗涤,真空干燥20~30h得到离子液体,真空干燥后得到毒性大大降低可利用离子液体。
(2)把所述含硫和含氮基团化合物与咪唑类或吡啶类化合物在氮气中保护、单模微波功率30~100w条件下反应1~10min,用无水乙醇溶解,用无水乙醚洗涤,真空干燥20~30h得到离子液体,真空干燥后得到毒性大大降低可利用离子液体。该方法的反应通式为:
本发明所述的含硫和含氮基团化合物为二氯乙硫醚、1-(2-氯乙硫基)-2-(2-氯乙氧基)乙烷、双-(2-氯乙硫乙基)醚、2-氯乙基-4’-氯丁基硫醚、双-(2-氯乙基)二硫化合物、1,3-双-(2-氯乙硫基)-丙烷、1,2-双-(2-氯乙硫基)乙烷、1,4-双-(2-氯乙硫基)丁烷、1,5-双-(2-氯乙硫基)戊烷、三-(2-氯乙基)胺、N-甲基-N.N-二-(2-氯乙基)胺、N-乙基-N.N-二-(2-氯乙基)胺或2-氯乙基-2’-羟乙基硫醚。
本发明所述的咪唑类化合物为甲基咪唑,吡啶类化合物为吡啶。
本发明的离子液体含硫和含氮系列化合物结构规律性强,研究其性质更具代表性,合成得到的离子液体具备结构可调性,可根据具体应用改变结构。
而且,本发明中采用了微波技术来制备离子液体,缩短了反应时间,提高了反应效率,为离子液体大规模制备和应用提供了条件。
具体实施方式
实施例1
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