[发明专利]高结晶热塑型聚对苯二甲酸丁二醇酯切片的制备方法

说明书

(一)技术领域

本发明涉及一种聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT树脂)切片及其制备方法。

(二)背景技术

PBT树脂因其具有高耐热性、韧性、耐疲劳性、自润滑、低摩擦系数，耐候性、低吸水性，仅为1000PPM，在潮湿环境中仍能保持各种物性(包括电性能)，耐热水、碱性、酸性、油性，低温下结晶性能优于PET，具有良好的成型性。近年来被广泛用于汽车、电子电器、光线护套、工业机械与聚合物合金等领域。

PBT聚酯切片的生产工艺流程为：精对苯二甲酸与1、4丁二醇在浆料配置槽按设定的摩尔比加入搅拌，配置好的浆料经浆料泵送入酯化釜，在243±2℃的温度与40Kpa的压力条件下，反应得到酯化物，反应后的气相产物经工艺塔分离，1、4丁二醇经塔釜排出与催化剂溶液一起进入酯化釜，塔顶混合液进一步被精馏分离。酯化物经齿轮泵输入预缩聚釜，物料在温度242±2℃，压力4±1Kpa条件下反应，当特性粘度达到0.26±0.01dl/g后被容积泵输入终缩聚反应釜。终缩聚反应釜反应温度为246±2℃，压力在200pa，终聚后的产物(特性粘度1.0±0.015dl/g与0.82±0.015dl/g两个品种)由齿轮泵经熔体过滤器过滤后，铸带切粒得到部分结晶切片。

在后道加工过程中，常规的PBT聚酯切片在制成、成型过程中，存在结晶慢，生产周期延长等缺点，给制坯、成型等过程的直接生产成本和产能受到明显的制约，因此为了解决这一问题，可将一定量的滑石粉微粒加入PBT熔体，但一定量的滑石粉的加入在提高结晶速度的同时对塑料的外观质量具有不利影响，色泽较差，如果简单的减少加入量，则又会降低PBT结晶速度，进而结晶度变低。

(三)发明内容

本发明的目的在于克服上述不足，提供一种可以提高PBT结晶度的同时又能保证外观质量的高结晶热塑型聚对苯二甲酸丁二醇酯切片的制备方法。

本发明的目的是这样实现的：一种高结晶热塑型聚对苯二甲酸丁二醇酯切片的制备方法，其特征在于所述方法包括以下工艺过程：

步骤一、将钛酸四丁酯与1，4-丁二醇混合，配制成1％重量百分比的钛酸四丁酯催化剂溶液，纳米二氧化钛与1，4-丁二醇混合，配制成1％重量百分比的纳米二氧化钛催化剂溶液，将所述钛酸四丁酯催化剂溶液和纳米二氧化钛催化剂溶液通过两台计量泵与一台静态混合器混合后作为复合催化剂；将滑石粉与1、4丁二醇混合，搅拌生成1％重量百分比的滑石粉溶液；将醋酸钴与1、4丁二醇混合，搅拌配置成1％重量百分比的醋酸钴溶液，

步骤二、精对苯二甲酸与1、4丁二醇在浆料配置槽按设定的摩尔比加入搅拌，配置好的浆料经浆料泵送入酯化釜，将配置好的滑石粉溶液、醋酸钴溶液以及复合催化剂溶液一起由酯化釜底部一星形分配器加入酯化釜，在243±2℃的温度与40Kpa的压力条件下，反应得到酯化物，反应后的气相产物经工艺塔分离，1、4丁二醇经工艺塔塔釜排出与复合催化剂溶液一起进入酯化釜，工艺塔塔顶混合液进一步被精馏分离，酯化物经齿轮泵输入预缩聚釜，物料在温度242±2℃，压力4±1Kpa条件下反应，当特性粘度达到0.26±0.01dl/g后被容积泵输入终缩聚反应釜，终缩聚反应釜反应温度为246±2℃，压力在200pa，终聚后的产物由齿轮泵经熔体过滤器过滤后，铸带切粒得到结晶切片，

所述精对苯二甲酸与1、4丁二醇的摩尔比为1∶1.1～1.2，纳米二氧化钛在切片中的加量为30～50ppm，钛酸四丁酯在切片中的加量为30～60ppm，滑石粉在切片中的加量为200ppm，醋酸钴的加量为20ppm。

滑石粉与醋酸钴直接加入酯化釜后能够充分均匀混合，产品树脂中滑石粉与醋酸钴均匀分布，产品质量稳定可靠。