[发明专利]一种硅酸盐黄色长余辉荧光体及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种长余辉荧光体及其制备方法，属材料领域。

背景技术

长余辉材料也称蓄光材料，俗称“夜光粉”，广泛应用于弱光指示，建筑 装饰和工艺美术等领域。传统的长余辉材料为硫化物，硫化物长余辉存在发 光亮度低，余辉时间短，化学稳定性差等缺点。进入上世纪90年代，铝酸盐 体系和硅酸盐体系长余辉材料成为长余辉材料的主流，在发光亮度、余辉时 间以及化学稳定性方面较硫化物材料有显著提高，且已经达到实际应用的需 要，实现了工业化生产。但现有的投入到商业生产的长余辉材料的颜色一般 为蓝色、绿色、黄绿、蓝绿，而黄光和红光发射的长余辉材料比较少，尚不 能实现商业用途。目前主要的黄色长余辉材料及其制备方法有：中国专利 CN100491497C，名称为《一种长余辉荧光及其制备方法》和中国专利 CN100575452C，名称为《橙黄色长余辉荧光粉及其制备方法》，这两个专利申 请文件所公开的黄色长余辉材料都以硅酸盐作为基质，前者的化学组成为：2 (Ca_1-xEu_x)O·mCaBr₂·nSiO₂:yR，其中R为Ti，Zr，La，Nd或Dy中的一种元 素；m，n，x，y为摩尔系数，0.8≤m≤1.2，0.7≤n≤1.3，0.05≤x≤0.1， 0.01≤y≤0.2，并添加B₂O₃或NH₄Cl中的一种作为助溶剂；后者化学组成为： Si_3-x-ySiO5:Eu_x，Dy_y，其中x，y为摩尔分数，0＜x＜0.1，0＝y＝0.1，该发光材 料经太阳光或紫外光照射，去掉激发源后，在暗室里人眼可以观察到5小时 的橙色长余辉。以上两种黄色长余辉发光材料的余辉时间都不够长，尚未达 到实际应用的需要。

发明内容

本发明的目的是提供一种硅酸盐黄色长余辉荧光体及其制备方法。

本发明的目的是通过如下方式实现的：一种硅酸盐黄色长余辉荧光体， 在掺杂铕、镝的偏硅酸锶荧光体中加入氟化物，其化学表达式为： Eu_aD_ybSr_3-a-bSiO₅:cMF_x，式中0.5≥a≥0.005，0.5≥b≥0，0.30≥c≥0.01，x＝1、 2，M是Mg、Ca、Sr、Ba、Li、Na、K、NH₄、NH₄H、Zn或Cd中的一种。

一种硅酸盐黄色长余辉荧光体的制备方法：

根据化学表达式按所需剂量比称取SrCO₃、SiO₂、Eu₂O₃、Dy₂O₃以及氟化物 MF_x，研磨均匀后，在还原气氛下进行煅烧，煅烧温度为1200℃-1350℃、煅 烧时间为4-6小时，即得到所述硅酸盐黄色长余辉荧光体。

还原气氛可利用碳粉作为还原剂来制造。

在还原气氛下进行煅烧，是将上述原料研细均匀后，装入刚玉坩埚，压实 加盖，盖朝下倒放入装有碳粉的大坩埚中，用碳粉将刚玉坩埚掩埋好，再将 大坩埚加盖置入高温炉中进行煅烧。

本发明具有如下的有益效果，找到了一种辅助缺陷形成的有效方法，通 过在铕、镝掺杂的偏硅酸锶荧光体合成过程中引入氟化物作为助溶剂和辅助 缺陷形成剂，实现了该黄色荧光材料在余辉时间上的显著突破；本发明制备 方法简单，原料成本低，在250nm-550nm波长光激发下发出黄色长余辉，经 紫外光照射20-30分钟，去掉激发源后，暗室里人眼可以观察到7-12小时 的黄色余辉；与现有的黄色长余辉发光材料相比，余辉时间有了显著的提高。

附图说明

图1为Si_2.96SiO₅:0.01Eu，0.03Dy和实施实例2Si_2.96SiO₅:0.01Eu， 0.03Dy，0.05NH₄F的激发光谱和发射光谱的对比图