[发明专利]一种结合磷型阻燃丙烯酸酯压敏胶的制备方法无效
| 申请号: | 201010119605.4 | 申请日: | 2010-03-08 |
| 公开(公告)号: | CN102190971A | 公开(公告)日: | 2011-09-21 |
| 发明(设计)人: | 刘国富;赵永旗;夏宇正;戚向东 | 申请(专利权)人: | 上海奇想青晨新材料科技股份有限公司 |
| 主分类号: | C09J7/02 | 分类号: | C09J7/02;C09J133/08;C09J9/00 |
| 代理公司: | 上海兆丰知识产权代理事务所(有限合伙) 31241 | 代理人: | 李征旦 |
| 地址: | 201505 上海市*** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 结合 阻燃 丙烯酸酯 压敏胶 制备 方法 | ||
1.一种溶剂型结合磷型阻燃压敏胶基胶的制备方法,其制备步骤如下,其中所有步骤的百分含量均为质量百分比:
a.N2保护下,设计固含量为30%~60%,将软单体丙烯酸丁酯30%~60%、丙烯酸-2-乙基己酯10%~50%、醋酸乙烯酯5%~30%、丙烯酸羟乙酯2%~5%、丙烯酸1%~3%与含磷单体0%~40%依次加入到混合溶剂中,单体用量为其总量的50%~60%,混合溶剂用量为其总量的50%~70%,加入反应釜中搅拌使其混合均匀并升温;
b.将引发剂加入溶剂中搅拌溶解并混合均匀,待升温至回流冷凝的温度75℃~85℃时滴加引发剂,0.3h~0.5h左右滴加完毕,恒温反应0.5h~1.5h,之后降温至70℃~80℃反应1.0h~2.0h,引发剂用量为其总量的50%~70%,溶剂用量为其总量的10%~20%;
c.将剩下的单体依次加入到反应釜中,N2保护,升温5min~15min至75℃~85℃,温度稳定后反应0.5h~1.5h;
d.将其余引发剂加入到溶剂中,搅拌使其溶解并混合均匀,待升温至回流冷凝的温度75℃~85℃时滴加引发剂,0.3h~0.5h左右滴加完毕,恒温反应0.5h~1.5h,引发剂用量为其总量的30%~50%,溶剂用量为其总量的10%~40%;
e.将剩下的溶剂加入到反应釜中,0.1h~0.5h左右滴加完毕,恒温反应0.5h~1.0h,之后降温至30℃~50℃,即得到结合磷型阻燃压敏粘合剂溶液,呈黄色或浅黄色粘稠均匀液体,出料备用,设为组分1;
f.将计量的溶剂乙酸乙酯加入到分散缸中,开启高速分散机控制转速在500rpm/min,加入计量的乙酸乙酯、颜料分散剂,占聚磷酸铵APP的0.1%~0.5%,10min后,在向体系中缓缓加入计量的APP和APP油溶性抗沉剂,占APP的0.1%~0.5%,且转速调至1000rpm/min,加料完毕后,再继续分散1h,将上述制得浆料倾入研磨机中研磨3h-5h,即得到聚磷酸铵阻燃浆料,呈白粘稠均匀状态,出料备用,设为组分2;
j.称取一定量组分1和组分2按比例混合均匀,将上述混合料按施胶量10g/m2~50g/m2分2次均匀涂布于阻燃基材上,每次涂完都将胶带放入热鼓风干燥箱中110℃~120℃干燥10min~30min,即得到结合磷型阻燃丙烯酸酯压敏胶带。
2.根据权利1所述的一种结合磷型阻燃丙烯酸酯压敏胶的制备方法,其特征在于,步骤a所述引发剂为过氧化类物质,溶剂为乙酸乙酯、二甲苯、乙酸丁酯,甲苯,四氯化碳或丁酮。
3.根据权利1所述的一种结合磷型阻燃丙烯酸酯压敏胶的制备方法,其特征在于,步骤a所述丙烯酸酯类单体为丙烯酸正丁酯、醋酸乙烯酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸或丙烯酸-2-乙基己酯,含磷单体为含有一个双键和磷酸酯基团的单体。
4.根据权利1所述的一种结合磷型阻燃丙烯酸酯压敏胶的制备方法,其特征在于,步骤a中含磷单体占单体总量的2%~35%。
5.根据权利1所述的一种结合磷型阻燃丙烯酸酯压敏胶的制备方法,其特征在于,步骤f中油溶性抗沉剂为有机磷酸酯液体。
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