[发明专利]一种石煤酸浸提钒工艺

权利要求书

1.一种石煤酸浸提钒工艺，其特征在于包括以下步骤：石煤酸浸液结晶硫酸铝铵矾除铝；除铝后液选择性氧化调pH值除铁，按溶液中Fe²⁺氧化成Fe³⁺化学反应计量数的0.8-1.2倍加入氧化剂氧化，并加试剂调pH值至1.5-3.5使铁选择性氧化沉淀析出，钒留在溶液中；除铁后液钒氧化转型；转型后液阴离子交换树脂吸附钒；负钒树脂解吸再生重复使用；解钒液铵盐沉钒；偏钒酸铵热解；硫酸铝铵矾转型。

2.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述的氧化剂是空气、氧气、NaClO₃、H₂O₂、五价钒中的一种或几种，调pH值所加的试剂为CaO、CaCO₃、NaOH、Na₂CO₃、NaHCO₃、NH₃·H₂O、NH₄HCO₃、(NH₄)₂CO₃中的一种或几种。

3.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述的结晶硫酸铝铵矾是指按石煤酸浸液中的铝形成NH₄Al(SO₄)₂·12H₂O晶体化学反应计量数的1～3倍加入(NH₄)SO₄、NH₄Cl、NH₄NO₃、NH₃·H₂O、NH₄HCO₃、(NH₄)₂CO₃中的一种或几种，析出硫酸铝铵矾晶体。

4.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述的除铁后液钒氧化转型是指按溶液中低价钒氧化成五价钒化学反应计量数的1～3倍加入氧化剂，在5～95℃下氧化0.5～2.5小时，加入的氧化剂为过硫酸铵、双氧水、氯酸钠、空气、氧气中的一种或几种。

5.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述的阴离子交换树脂吸附钒是指用大孔型或凝胶型的强碱或弱碱阴离子交换树脂吸附料液中的钒，吸附接触时间30～90min。

6.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述的负钒树脂解吸再生是指用2～8mol/LNH₃·H₂O的溶液，或用1～3mol/L NH₃·H₂O和2.0～4.0mol/L NH₄Cl的混合溶液，或用1～3mol/LNaOH的溶液，或用0.2～1mol/L NaOH和2.0～4.0mol/L NaCl的混合溶液作负钒树脂的解吸剂，解吸接触时间20～120min；氨水或氢氧化钠溶液解吸后的树脂用0.2～3.0mol/L H₂SO₄或HCl溶液作再生剂，再生接触时间20～100min，再生后的树脂重复使用。

7.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述的铵盐沉钒是指含氨或铵的解吸液室温自然沉淀析出偏钒酸铵；无氨或铵的解吸液按偏钒酸铵析出化学反应计量数的1～3倍加氯化铵沉淀析出偏钒酸铵。

8.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述的偏钒酸铵热解是指偏钒酸铵450～550℃热解1～2小时得V₂O₅产品。

9.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述的硫酸铝铵矾转型是将NH₄Al(SO₄)₂·12H₂O晶体加水溶解后，加入石灰调pH值至3.5-8.5，使其中的Al转化成Al(OH)₃过滤，所得转型液循环至石煤酸浸液结晶硫酸铝铵工序循环使用，滤渣综合回收。