[发明专利]一种钯掺杂的纳米二氧化钛抗菌剂及其制备方法与应用

说明书

技术领域

本发明涉及一种钯掺杂的纳米二氧化钛抗菌剂及其制备方法与应用，属于抗菌材料技术 领域。

背景技术

近年来，由于无机纳米抗菌剂具有安全性好、稳定性高和抗菌性强等特性而受到人们的 广泛关注。迄今为止，最常见的无机纳米抗菌剂是纳米二氧化钛。据文献报道，纳米二氧化 钛在掺杂金属离子后，如银、铜和锌，其抗菌性能得到一定程度的提高。如公开号为CN1775032 的中国专利，公开了一种纳米二氧化钛载金属离子抗菌剂及其制备方法，以纳米二氧化钛作 为载体，载体上附着抗菌金属离子，粒径小于100nm。其制备方法，按以下步骤进行：浸泡纳米 二氧化钛，将二氧化钛浸泡液利用超声波进行分散，然后加入含抗菌金属离子的金属盐进行 混合溶解，充分搅拌，再进行固液分离，将得到的固体物干燥、焙烧、研磨得到成品抗菌剂。 公开号为CN101300982的中国专利，公开了一种载银纳米二氧化钛抗菌剂的制备方法，将氨 水和硝酸银溶液同时滴加到硫酸钛溶液中，不断搅拌，利用氨水控制最终反应PII，使钛与银共 沉淀析出，陈化后过滤洗涤，再干燥、煅烧制备载银纳米二氧化钛抗菌剂粉体。也可采用正钛 酸或偏钛酸为前驱体，向含15-25％前驱体浆料中加入浓度为20-30G·L^-1的硝酸银溶液，并按 10-15MG·L^-1加入磷酸、硫酸或盐酸，在50-60℃下反应过滤洗涤，将固体物烘干，粉碎后煅烧， 冷却得到载银纳米二氧化钛抗菌剂粉体。

钯是银白色过渡金属，较软，有良好的延展性和可塑性，能锻造、压延和拉丝。块状金 属钯能吸收大量氢气，使体积显著胀大，变脆乃至破裂成碎片。常温下，1体积海绵钯可吸 收900体积氢气，1体积胶体钯可吸收1200体积氢气。加热到40～50℃，吸收的氢气即大 部释出，广泛地用作气体反应，特别是氢化或脱氢催化剂，还可制作电阻线、钟表用合金等。

钯掺杂的纳米二氧化钛抗菌剂的研究尚不多见，到目前为止，制备钯掺杂的纳米二氧化 钛抗菌剂，并对钯掺杂的纳米二氧化钛抗菌性研究等尚未见文献报道。

发明内容

本发明针对现有技术的不足，提供一种钯掺杂的纳米二氧化钛抗菌剂及其制备方法与应 用。

术语解释

微量热法是研究化合物与生物体及其组织器官之间相互作用的一种重要工具，可以直接 测定在化合物作用下微生物生长代谢的热功率谱图。对细菌生长代谢的热功率谱图进行分析 可以定量研究化合物与细菌之间的相互作用，获得最小抑菌浓度等信息，对新型无机纳米抗 菌剂的合成、筛选及其抗菌性的定量研究具有重要的理论和实际意义。

发明概述

本发明采用溶胶-凝胶法制备掺杂不同含量钯的纳米二氧化钛粉体，并采用微量热法研 究不同含量钯掺杂的纳米二氧化钛对大肠杆菌的代谢作用，利用2277型热活性检测仪测定 不同含量钯掺杂的纳米二氧化钛溶液对大肠杆菌代谢作用的热功率-时间曲线，以Logistic 模型处理数据，得到大肠杆菌的生长速率常数，建立生长速率常数与纳米二氧化钛浓度之间 的关系，确立钯掺杂的纳米二氧化钛的最小抑菌浓度，最终筛选出最佳钯掺杂量的纳米二氧 化钛抗菌剂。

发明详述

一种抗菌剂钯掺杂的纳米二氧化钛，其特征在于，钯掺杂量为1～5mol％，该钯掺杂的 纳米二氧化钛颗粒平均粒径为6～12nm；是由PdCl₂溶液于30℃下滴加到钛酸四丁酯的异丙 醇溶液中制得。

优选的，钯掺杂量为3mol％。

一种抗菌剂钯掺杂的纳米二氧化钛的制备方法，其特征在于，步骤如下：

(1)将PdCl₂溶解于二次蒸馏水中，得溶液A；

(2)将钛酸四丁酯滴加到异丙醇里，室温下搅拌30min，用酸调pH值至3～4，得溶 液B；

(3)在30℃下，用恒压漏斗将步骤(1)制得的溶液A滴加到步骤(2)制得的溶液B 中，在室温下搅拌后，再陈化，得溶胶；

(4)用蒸馏水洗涤步骤(3)制得的溶胶，直到用AgNO₃溶液检验不出氯离子，干燥， 得凝胶；

(5)将步骤(4)制得的凝胶研磨后，煅烧，得到钯掺杂的纳米二氧化钛粉体，即为抗 菌剂钯掺杂的纳米二氧化钛。

优选的，所述步骤(1)中的酸为浓度为6M的浓硝酸。

优选的，所述步骤(3)中搅拌时间为2h，陈化时间为2h。