[发明专利]从高杂质低品位的复杂氧化锌粉中提取锗的方法有效
申请号: | 201010116251.8 | 申请日: | 2010-03-02 |
公开(公告)号: | CN102191391A | 公开(公告)日: | 2011-09-21 |
发明(设计)人: | 杨贵生;周建泉;王自朝;罗正鹏 | 申请(专利权)人: | 南华茂森综合利用有限责任公司 |
主分类号: | C22B41/00 | 分类号: | C22B41/00;C25C1/16 |
代理公司: | 昆明正原专利代理有限责任公司 53100 | 代理人: | 徐玲菊 |
地址: | 675200 云*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 杂质 品位 复杂 氧化 锌粉 提取 方法 | ||
1.一种从高杂质低品位的复杂氧化锌粉中提取锗的方法,包括:
A、用硫酸浸出氧化锌粉,之后固液分离出酸浸后的硫酸锌溶液;其特征在于:
B、在硫酸锌溶液中,按0.5~3.5g/L的量加入亚硫酸盐还原剂,调整溶液pH值至0.5~1.5,在55~75℃温度下,搅拌还原至硫酸锌溶液中Fe3+<10mg/L;
C、在上述B步骤的还原硫酸锌溶液中,按溶液中所含锗质量计,即锗∶丹宁酸=1∶15~35的质量比,加入丹宁酸,控制溶液pH值至1~3,在60~70℃温度下,搅拌沉锗至硫酸锌溶液中的锗<1mg/L;
D、按常规对上述C步骤的矿浆进行固液分离,分离出液相和含锗固相渣,含锗固相渣经常规预处理、灼烧窑煅烧,得含锗量为8~22.36%的锗富集物,用于生产锗系列产品;
E、对D步骤分离出的液相进行常规中和净化处理,以除去液相中的Fe、As、Sb、Na、Cu、Cd、Co、Ni杂质,之后液相送锌电积提取金属锌。
2.如权利要求1所述的从高杂质低品位的复杂氧化锌粉中提取锗的方法,其特征在于所述亚硫酸盐为亚硫酸钠,或者亚硫酸锌,或者亚硫酸钾,或者亚硫酸钙,或者亚硫酸镁,或者亚硫酸铜,或者亚硫酸铝,或者亚硫酸锡中的一种或几种,优选亚硫酸钠。
3.如权利要求1所述的从高杂质低品位的复杂氧化锌粉中提取锗的方法,其特征在于所述E步骤的中和净化处理,视沉锗后液中的Fe、As、Sb、Na、Cu、Cd、Co、Ni金属盐种类及其含量的不同,采用下列步骤进行处理:
F、控制溶液PH值≥2.0,在55~90℃温度下,向溶液中通入压力为0.5-2.5kg/cm2的压缩空气,氧化反应120-300min,使溶液中的Fe2+发生下列离子反应:Fe2+-e→Fe3+,生成Fe2(SO4)3;
G、控制溶液反应温度为75~90℃,使溶液中的Fe2(SO4)3发生固态铁化物的相变反应,生成稳定的Na2Fe6(SO4)4(OH)12(黄钠铁矾),再控制溶液PH值至4.5~4.8,使Fe2(SO4)3发生水解生成结晶状FeOOH(针铁矿)进入渣中,直至溶液中总铁量降至<3000mg/L;
H、在上述G步骤的溶液中,按0.1-1.0g/L的量加入KMnO4,强化Fe2+-e→Fe3+的氧化反应速度,并控制溶液PH值至4.8~5.2,使反应生成的Fe2(SO4)3发生水解生成Fe(OH)3后,从硫酸锌水溶液中除去,直至除铁后液残铁<30mg/L,之后液相送锌电积提取金属锌。
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