[发明专利]1-甲基环丙烯锂的制备及保存方法

权利要求书

1.一种1-甲基环丙烯锂的制备方法，其特征在于：该方法是在惰性气体氛围下，在惰性溶剂中，20-90℃温度下，将3-卤代-2-甲基丙烯与有机锂化合物混合反应，获得1-甲基环丙烯锂；3-卤代-2-甲基丙烯与有机锂化合物的摩尔比为1∶1-1∶100。

2.根据权利要求1所述的1-甲基环丙烯锂的制备方法，其特征在于：在反应中加入结构调节剂，结构调节剂为三乙胺、乙二胺、N，N-二甲基苯胺、N，N-二甲基甲酰胺中的任意一种或任意几种的混合物；所述结构调节剂的用量为3-卤代-2-甲基丙烯质量的0.1％-10％。

3.根据权利要求1或2所述的1-甲基环丙烯锂的制备方法，其特征在于：所述惰性气体为氮气、氦气、氩气其中的任意一种或任意几种的混合气体。

4.根据权利要求1或2所述的1-甲基环丙烯锂的制备方法，其特征在于：3-卤代-2-甲基丙烯是具有如下结构的化合物

其中-X代表卤原子，也是反应中的离去基团，卤代烯烃是3-氯-2-甲基丙烯、3-溴-2-甲基丙烯、3-碘-2-甲基丙烯其中的任意一种。

5.根据权利要求1或2所述的1-甲基环丙烯锂的制备方法，其特征在于：有机锂化合物为苯基锂、二异丙基氨基锂、氨基锂、六亚甲基亚氨基锂、二乙氨基锂、双甲基硅基氨基锂、三甲基硅基氨基锂、甲基锂、乙基锂、丙基锂、正丁基锂中的任意一种或任意几种的混合物。

6.根据权利要求1或2所述的1-甲基环丙烯锂的制备方法，其特征在于：所述惰性溶剂为液体石蜡、苯、甲苯、二甲苯、乙醚、四氢呋喃中的任意一种。

7.根据权利要求1或2所述的1-甲基环丙烯锂的制备方法，其特征在于，还包括制备1-甲基环丙烯锂后的纯化步骤，所述纯化步骤为，制备反应完成后，在常温下减压蒸馏除去未反应的3-卤代-2-甲基丙烯，蒸馏时体系的绝对压力为0.1-0.15kPa。

8.一种1-甲基环丙烯锂的保存方法，其特征在于，在1-甲基环丙烯锂惰性溶剂悬浮液中加入阻聚剂，混合均匀后灌装至容器中，用惰性气体将容器内的空气及水蒸汽置换后封口，并在40℃以下温度存放。

9.根据权利要求8所述的1-甲基环丙烯锂的保存方法，其特征在于，所述阻聚剂为对苯二酚、甲基对苯二酚、酚噻嗪、β-苯基萘胺、对叔丁基邻苯二酚、亚甲基蓝、氯化亚铜、三氯化铁中的任意一种或任意几种的混合物，阻聚剂的添加量为0.5-500ppm。

10.根据权利要求8所述的1-甲基环丙烯锂的保存方法，其特征在于，所述惰性溶剂为液体石蜡、苯、甲苯、二甲苯、乙醚、四氢呋喃中的任意一种。