[发明专利]混合蒽油提取芴、蒽及咔唑的方法

说明书

技术领域

本发明属于煤化工技术领域，具体涉及一种利用混合蒽油提取芴、蒽及咔 唑的方法

背景技术

高温煤焦油蒸馏分离时产生的组份有轻油、酚油、萘油、洗油、一蒽油、 二蒽油、沥青等组份，其中一蒽油、二蒽油是提取芴、蒽、咔唑的主要原料， 混合蒽油的一个典型组成为芴8.54％，菲24.52％，蒽7.39％，咔唑4.14％。传统的 工艺是将一蒽油、二蒽油分开，用一蒽油结晶得到粗蒽、或直接用一蒽油提取 蒽、咔唑。而咔唑资源有一半在二蒽油当中，传统工艺浪费了一蒽油中的芴资 源及二蒽油中的蒽、咔唑资源。我国普遍采用的溶剂法蒽精制工艺一般先以苯 类溶剂除去菲、芴等杂质，然后再用醛类或醇类溶剂除去咔唑，可得到纯度90％ 以上的精蒽。某厂一直采用糠醛及重芳烃(重质苯)作溶剂，但存在诸多问题， 为此北京某焦化厂研究所研究开发了单一非质子型溶剂二甲基甲酰胺(DMF)， 可得纯度大于90％精蒽，且收率高于原工艺20％以上，但是用单一的DMF作为溶 剂所得的精蒽纯度虽较高，但蒽的提取率相对于粗蒽来讲却只有50％左右。为 此，本发明人经过大量的试验研究，研制开发了一种能够简便地从混合蒽油中 提取芴、蒽及咔唑的方法，试验效果良好，具有工业应用的潜力。

发明内容

本发明的目的在于提供一种工艺稳定，流程简便高效的混合蒽油提取芴、 蒽及咔唑的方法。

本发明的目的是这样实现的：包括混合蒽油精馏、芴静态结晶、一蒽油提 取半精蒽、半精蒽精馏提取精蒽、咔唑，具体包括下列工序：

A、混合蒽油精馏：原料混合蒽油经洗油塔加热炉加热至130-150℃，进入 洗油塔；洗油塔塔顶压力为100-105kPa，温度为260-265℃，采出洗油馏；洗油 馏份进入芴塔，芴塔塔顶压力为18-22kPa，温度为145-150℃，采出氧芴以前的 萘、甲基萘馏份；芴塔上侧线温度为185-203℃，采出氧芴馏份；芴塔下侧线温 度为198-203℃，采出芴馏份；芴塔塔底操作温度210-212℃，采出炭黑油馏份； 洗油塔塔底压力103-105kPa，温度345-350℃，采出蒽油馏份；蒽油馏份进入蒽 油塔，蒽油塔顶部压力为20-25kPa，温度为260-280℃，采出一蒽油馏份；蒽油 塔塔底压力为20-25kPa，温度为315-320℃，采出咔唑以后馏份；

B、芴结晶：将A工序中得到的芴馏份经结晶器加热装置加热至130℃熔解 后，自流到静态结晶器中，以200℃导热油为导热介质，缓慢降温至95℃，芴馏 份在导热管表面形成结晶，排掉未结晶熔体；提高导热介质的温度至105℃，使 结晶层中的芴杂质熔出，将残液分离后，再度提高导热介质的温度，使结晶层 全部熔化，重复上述操作得到高纯度工业芴；

C、提取半精蒽：A工序中蒽油塔顶部采出的一蒽油馏份经过洗脱溶剂五级 洗脱后，其中的菲、甲基氧芴等杂质被洗脱，所得的结晶为含有蒽及咔唑的半 精蒽，半精蒽进入脱菲蒽油槽；包含菲、甲基甲芴等杂质的母液进入母液槽， 母液经蒸馏回收溶剂，蒸馏的菲渣用作配制炭黑油原料；所述的洗脱溶剂为芳 烃类溶剂或烷烃类溶剂；所述的芳烃类溶剂为精重苯、粗苯、轻油、脱酚油， 所述的烷烃类溶剂为溶剂油、柴油、煤油；

D、精制蒽及咔唑：将来自C工序的半精蒽泵送入浓缩塔中，塔顶温度为 155-160℃，在浓缩塔塔顶采出大部分溶剂；塔底温度为233-238℃，浓缩塔塔底 馏份由泵送入精蒽咔唑塔进行减压蒸馏分离蒽、咔唑，塔顶压力为15-21kPa， 温度为140-145℃，上侧线采收精蒽，蒽采出温度为257-260℃，压力为 16-16.3kPa；下侧线采收咔唑，咔唑采出温度为278-285℃，压力为18.9-19.3kPa； 塔底所收集的残液可用作配制炭黑油原料。

混合蒽油主要含有萘、苊、氧芴、芴、蒽、菲、咔唑、甲基甲芴、萤蒽、 芘等多种化合物，沸点从200℃至500℃，包含了洗油、一蒽油、二蒽油等组份， 混合蒽油加工的第一步将各种组份分离开，然后再分别进行精制。

芴馏份的主要杂质是氧芴，甲基甲芴等，其中芴的熔点高于其它物质的熔点 约30℃，因此可以利用其熔点不同的特性分离杂质。

本发明多种工艺和设备有机组合而成的工艺流程，简便高效，工作稳定， 实现了一套工艺分离多种高附加值成分——芴、蒽及咔唑的目的，大大提高了 煤焦油中一蒽油馏份、二蒽油馏份的利用价值。

附图说明