[发明专利]气体的纯化方法及纯化装置

说明书

技术领域

本发明涉及纯化惰性气体的方法及纯化装置。具体地说，涉及除去半导 体制造等中使用的氮气、包括氩气的稀有气体等惰性气体中含有的氢气、一 氧化碳、二氧化碳、氧气和水，纯化该惰性气体的方法及纯化装置。

本申请基于2009年2月24日在日本申请的特愿2009-041033号主张优 先权，将其内容合并于此。

背景技术

半导体制造工艺中使用大量的氮气、氩气等惰性气体。这些惰性气体由 深冷式空气分离装置制造。由该分离装置制造的惰性气体中含有作为杂质的 ppm～ppb级的氢气、一氧化碳、二氧化碳、氧气和水等。

然而，由于近年随着半导体高集成化，期待半导体制造工艺中使用的惰 性气体中的杂质浓度为ppb以下，所以需要进一步纯化气体。此外，由于近 年随着半导体工厂的大规模化，气体用量也大幅增加，所以增加了大型纯化 设备的引入。另一方面，由于半导体价格竞争激烈，所以也强烈期待纯化设 备的成本降低。

作为除去这种用于半导体制造的惰性气体中的微量杂质、纯化该惰性气 体的方法，在日本专利第2741622号公报中，提出了通过锆吸气剂除去杂质 的方法。

然而，此方法由于锆吸气剂昂贵且不可再生，所以存在不能适用于大量 的气体纯化的问题。

此外，在日本专利第2602670号公报中，公开了用还原金属除去氧气和 一氧化碳，接着用沸石等吸附剂除去二氧化碳和水的方法。

在此纯化方法中，可用氢气将吸附后的还原金属再生并再利用，但沸石 在ppb级的分压下的二氧化碳吸附量非常少。因此，在大量的气体纯化时需 要使装置大型化，导致成本上升。

在日本专利第3462604号公报中，公开了用氧化锌除去二氧化碳后，用 镍催化剂或铜催化剂除去氧气和一氧化碳，进而用合成沸石除去水的方法。

在此纯化方法中，使镍催化剂吸附一氧化碳、氧气时，在该催化剂作用 下产生微量的二氧化碳。因此，为了再次吸附产生的二氧化碳而需要填充大 量的合成沸石，从而需要使吸附塔大型化，产生成本上升的不良问题。

在日本特开平11-518号公报和日本特开2001-104737号公报中，公开 了用氧化铝除去二氧化碳。这两项专利中均记载了通过使氧化铝含有碱金 属、碱土类金属来增加氧化铝对二氧化碳的吸附量。

然而，这两项专利中均以空气中的二氧化碳、即400ppm左右的高浓度 二氧化碳为除去对象，而没有对低浓度二氧化碳进行吸附处理的见解。进而 在400ppm左右的高浓度二氧化碳的吸附处理中，由于沸石比氧化铝更多地 吸附二氧化碳，以往在纯化装置中主要使用沸石。

此外，在上述现有技术文献所记载的方法中，由于吸附剂昂贵且吸附塔 大，所以用于纯化大量气体的成本也变高。因此，期待一种可有效地纯化大 量气体的方法。

专利文献1：日本专利第2741622号公报

专利文献2：日本专利第2602670号公报

专利文献3：日本专利第3462604号公报

专利文献4：日本特开平11-518号公报

专利文献5：日本特开2001-104737号公报

发明内容

由此，本发明的目的在于，提供气体的纯化方法，除去大量惰性气体中 的氢气、一氧化碳、二氧化碳、氧气和水，来纯化该惰性气体，该方法可减 少昂贵的锆吸气剂或镍催化剂等催化剂的用量，可降低纯化成本。此外，其 它目的在于，提供用于实施该气体纯化方法的小型气体纯化装置。

为了解决此课题，本发明的第一方式为气体的纯化方法，除去大量惰性 气体中的氢气、一氧化碳、二氧化碳、氧气和水，

使所述惰性气体与水分吸附剂接触以除去水，并且对惰性气体的流动进 行整流，

接着，使惰性气体与镍催化剂接触以除去氢气、一氧化碳和氧气，

进而使惰性气体与氧化铝接触以除去二氧化碳，

且使惰性气体的流动为顺流，

使该气体流速为填充剂理论上产生流动化的速度以上。

本发明中，优选所述惰性气体中的二氧化碳分压为19Pa以下。

本发明中，优选所述氧化铝含有0.1～10wt％的钠。

本发明中，优选所述气体流速以空塔速度计为31～100厘米/秒。