[发明专利]网状纳米结构稀土硫化物及其制备方法无效
| 申请号: | 201010109373.4 | 申请日: | 2010-02-12 |
| 公开(公告)号: | CN101863506A | 公开(公告)日: | 2010-10-20 |
| 发明(设计)人: | 王进贤;董相廷;刘桂霞;于文生 | 申请(专利权)人: | 长春理工大学 |
| 主分类号: | C01F17/00 | 分类号: | C01F17/00;B82B3/00 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 130022 吉林*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 网状 纳米 结构 稀土 硫化物 及其 制备 方法 | ||
1.一种网状纳米结构稀土硫化物,其特征在于,所述的网状纳米结构稀土硫化物由稀土硫化物纳米纤维紧密连结而成,构成网状纳米结构的稀土硫化物纳米纤维的直径70~300nm;所述的网状纳米结构稀土硫化物的通式为RE2S3,其中RE为稀土元素La、Ce、Y、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu中的一种,S为硫元素。
2.一种如权利要求1所述的网状纳米结构稀土硫化物的制备方法,其特征在于,所述方法包括以下具体步骤:
一、纺丝液的配制
(一)将稀土化合物或稀土氧化物的酸溶物溶于溶剂中,搅拌得到稀土化合物溶液;
(二)向所述稀土化合物溶液中加入高分子模板剂,搅拌得到稀土化合物和高分子的混合纺丝液,其配比(重量百分比)为:
稀土化合物 5~20%,
高分子 10~45%,
溶剂 35~85%;
二、稀土化合物/高分子前驱体纤维的制备
采用静电纺丝方法,纺丝电压为10~29kV、固化距离为10~30cm,得到稀土化合物/高分子前驱体纤维;
三、稀土氧化物纳米纤维的制备
对稀土化合物/高分子前驱体纤维进行热处理,升温速率为0.5~5.0℃/min,在600~900℃范围内的某一温度下保温8~72小时,溶剂及高分子分解挥发,稀土化合物分解为稀土氧化物,之后自然冷却至室温,得到稀土氧化物纳米纤维;
四、网状纳米结构稀土硫化物的制备
(一)将获得的稀土氧化物纳米纤维放于管式炉中,以2~10℃/min升温,500℃时通入硫化蒸汽,硫化时间为1~4小时,在500~1000℃的温度下保温2-10小时,自然冷却至室温得网状纳米结构稀土硫化物,网状纳米结构稀土硫化物由稀土硫化物纳米纤维紧密连结而成,构成网状纳米结构的稀土硫化物纳米纤维的直径70~300nm;
(二)管式炉排出的尾气用碱液吸收。
3.根据权利要求2所述的网状纳米结构稀土硫化物的制备方法,其特征在于,所述的稀土化合物为稀土元素的硝酸盐、硫酸盐、氯化物、醋酸盐、碳酸盐或氧化物的酸溶物中的1种或1种以上的混合物。
4.根据权利要求2所述的网状纳米结构稀土硫化物的制备方法,其特征在于,所述的硫化蒸汽为硫化氢气体或二硫化碳蒸汽中的1种或2种的混合。
5.根据权利要求2所述的网状纳米结构稀土硫化物的制备方法,其特征在于,所述的高分子模板剂为聚乙烯吡咯烷酮或聚乙烯醇中的1种或2种的混合。
6.根据权利要求2所述的网状纳米结构稀土硫化物的制备方法,其特征在于,所述的溶剂为水、乙醇或N,N-二甲基甲酰胺中的1种或1种以上的混合物。
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