[发明专利]含联苯菊酯残留的茶叶实物标样自然基体阳性材料获取方法

说明书

技术领域

本发明属于农药残留检测质控用的自然基体实物标样制备技术领域，更具体涉及一种含 联苯菊酯残留的茶叶实物标样候选非加料自然基体阳性材料获取方法。

背景技术

联苯菊酯(Bifenthrin)，CAS号：82657-04-3；别名天王星；化学名：3-(2-氯-3，3，3- 三氟丙烯-1-基)-2，2-二甲基环丙烷羧酸基-3-甲基-3-苯基苄基酯；分子式：C₂₃H₂₂F₃ClO₂；分 子量：422.9，结构式

联苯菊酯难溶于水(水中溶解度0.1mg/kg)，易溶于丙酮、甲苯、二氯甲烷。用于多种作 物以防治蚜虫、螨类、棉铃虫、红铃虫、桃小食心虫、叶蝉等多种害虫。制剂有乳油、可湿 性粉剂。

农残检测中质量控制用基体标准样品常常由基体添加目标物(加料)制备。但是由于基 体加料标准样品的目标物结合状态与实际检测样品不一致往往导致样品提取行为的不一致。 因此研制非加料的自然基体标准样品很有必要。而合适的阳性材料获取则是其关键所在。

发明目的

本发明的目的是提供一种联苯菊酯残留的茶叶实物标样候选非加料自然基体阳性材料获 取方法；以用于制备与真实检测样品完全一致的茶叶中联苯菊酯残留分析质控用自然(污染) 基体标准样品。

本发明的含联苯菊酯残留的茶叶实物标样候选非加料自然基体阳性材料的获取方法：所 述自然基体阳性材料为通过对栽培的茶树喷洒含有联苯菊酯的药液，新鲜茶叶经过杀青、揉 捻、烘干顺序加工成干茶坯，再粉磨过筛得到所述的含联苯菊酯残留的茶叶实物标样候选非 加料自然基体阳性材料。

根据欧盟的茶叶中农药残留限量标准--联苯菊酯为5mg/kg。本发明以标准样品中联苯 菊酯含量接近欧盟限量标准的(1～5)mg/kg为考虑范围。(施药后第2天——即次日采摘的 联苯菊酯含量约为5mg/kg，以后各天采摘的含量逐渐下降，至第14天采摘的含量约为1 mg/kg，参见附图4)

具体操作步骤如下：通过对栽培的茶树喷洒含有联苯菊酯的乳浊液，结合茶叶中联苯菊 酯含量监控，施药24小时后至第14天采摘茶叶，所采新鲜茶叶经过杀青、揉捻、烘干顺序 加工成干茶坯，然后干茶坯经粉碎成粉状并通过120目筛，得到含联苯菊酯残留的茶叶实物 标样自然基体阳性材料，其中联苯菊酯含量为1～5mg/kg。

喷洒的联苯菊酯的乳浊液为：采用25g/L的联苯菊酯乳油；每24mL联苯菊酯乳油中加 入35L水，混合均匀。

喷洒联苯菊酯乳浊液的天气条件为：要求施药当天及施药后3天无雨，3天后可有小雨， 每天上午10时叶面平均温度为37℃，温度波动范围32～43℃。

喷洒施药方式为均匀喷雾，每亩用药量为3g联苯菊酯，采用喷雾器喷雾，按照每个喷雾 器转移入24m L的25g/L的联苯菊酯乳油，加入35L水，混合为均匀乳浊液，每亩需5个 喷雾器的乳浊液；只施药一次。

含量监控为：施药前和施药后0.5h各采鲜茶叶0.5kg；以后每间隔24h采鲜茶叶0.5 kg，采摘后2小时内检测鲜茶叶中联苯菊酯含量；同时烘干法检测鲜茶叶含水分，以将鲜茶 叶中联苯菊酯含量换算成按照干基计算的结果，便于在相同基础上比较分析茶叶中联苯菊酯 含量监控检测结果；以采集日期的监控检测结果的1/2为最终所得干茶粉阳性材料中联苯菊 酯的预期残留含量来确定当日是否作为制备实物标样用茶叶的合适采摘日期，施药后鲜茶叶 与制茶磨粉后茶叶中联苯菊酯残留含量随采集日期的变化曲线用于合适采摘日期的提前预 测。

干茶坯粉碎成粉状并通过120目筛具体操作为：将加工成的干茶坯用吸尘粉碎机组粉碎 并通过120目筛网，选好的茶样分别在加盖大桶中人工搅拌进行粗均匀化，然后用V型混合 机以15转/min×45min混匀。

本发明的显著优点是：通过给药控制和合适采集时机的选择及生产条件下制茶可获得预 期含量的代表实际样品原状态的含联苯菊酯的茶叶粉自然(污染)基体阳性材料，可用于制备 与真实检测样品完全一致的茶叶中联苯菊酯残留分析质控用自然(污染)基体标准样品。

附图说明

图1是联苯菊酯标准品气相色谱图。

图2是施药后鲜茶叶中联苯菊酯残留含量(对干基)变化趋势。