[发明专利]一种高强高模杂环芳纶的制备方法有效
申请号: | 201010108522.5 | 申请日: | 2010-02-10 |
公开(公告)号: | CN101787582A | 公开(公告)日: | 2010-07-28 |
发明(设计)人: | 王凤德;彭涛;陈超峰;邱锋 | 申请(专利权)人: | 中蓝晨光化工研究院有限公司 |
主分类号: | D01F6/80 | 分类号: | D01F6/80;D01D1/02;D01D1/10;D01D5/06;C08G69/32;D06M13/395;D06M13/11;D06M101/36 |
代理公司: | 成都天嘉专利事务所(普通合伙) 51211 | 代理人: | 赵丽 |
地址: | 610041 四川*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 高强 高模杂环芳纶 制备 方法 | ||
1.一种高强高模杂环芳纶的制备方法,其特征在于:工艺步骤包括:优化两种二胺摩尔比制备杂环聚酰胺溶液、脱泡、湿法纺丝;
其中:所述的优化的两种二胺是2-(4-氨基苯基)-5-氨基苯并咪唑和对苯二胺;
所述的优化两种二胺摩尔比是1.5∶1-4.0∶1;
所述的一种高强高模杂环芳纶的制备方法具体为:
A、优化两种二胺摩尔比制备杂环聚酰胺溶液:将2-(4-氨基苯基)-5-氨基苯并咪唑和对苯二胺共30-200克加入到1000-5000克的氯化锂质量分数为2.0-6.5%的二甲基乙酰胺溶液中,氮气保护下于室温搅拌50-150分钟,然后将体系温度降至-5-10℃,分3-6批加入对苯二甲酰氯,批次间隔10-100分钟,最后得到聚合物固含量为2-8%,动力粘度为4-30万厘泊的粘稠聚合物溶液;
B、脱泡、湿法纺丝:将步骤A制得的聚合物溶液常压或减压脱泡并过滤后湿法纺丝,聚合物溶液由喷丝帽喷入凝固浴中凝固成型得到初生纤维,初生纤维再以100-150%的拉伸比在增塑浴中进行热塑拉伸,然后经80-95℃热水淋洗,上油,120-160℃接触式干燥,再经热处理和表面处理后得到断裂强度27-33cN/dtex,弹性模量950-1200cN/dtex,断裂伸长率2.5-3.8%的金黄色芳纶纤维。
2.根据权利要求1所述的一种高强高模杂环芳纶的制备方法,其特征在于:所述的2-(4-氨基苯基)-5-氨基苯并咪唑和对苯二胺的摩尔比为1.5∶1。
3.根据权利要求1所述的一种高强高模杂环芳纶的制备方法,其特征在于:所述的2-(4-氨基苯基)-5-氨基苯并咪唑和对苯二胺的摩尔比为4.0∶1。
4.根据权利要求1所述的一种高强高模杂环芳纶的制备方法,其特征在于:在步骤A中所述对苯二甲酰氯为2-(4-氨基苯基)-5-氨基苯并咪唑和对苯二胺总摩尔量的0.992-1.008倍。
5.根据权利要求1所述的一种高强高模杂环芳纶的制备方法,其特征在于:在步骤B中所述的喷丝帽孔径为0.05-0.2毫米,孔数为80-1000孔。
6.根据权利要求1所述的一种高强高模杂环芳纶的制备方法,其特征在于:在步骤B中所述的凝固浴的浴液为10-40℃的质量分数为40-65%的二甲基乙酰胺水溶液。
7.根据权利要求1所述的一种高强高模杂环芳纶的制备方法,其特征在于:在步骤B中所述的增塑浴为20-70℃的质量分数为10-25%的二甲基乙酰胺水溶液。
8.根据权利要求1所述的一种高强高模杂环芳纶的制备方法,其特征在于:在步骤B中所述的热处理为氮气氛围下,350-400℃处理0.5-3分钟。
9.根据权利要求1所述的一种高强高模杂环芳纶的制备方法,其特征在于:在步骤B中所述的表面处理为将芳纶丝束连续通过低分子量脂肪族二异氰酸酯或二醇类二缩水甘油醚的有机溶剂溶液。
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