[发明专利]一种纳米级过渡金属氮化物/碳复合材料的制备方法有效
申请号: | 201010108048.6 | 申请日: | 2010-01-28 |
公开(公告)号: | CN102139920A | 公开(公告)日: | 2011-08-03 |
发明(设计)人: | 崔光磊;韩鹏献;刘志宏;王海波;赵新生;董杉木 | 申请(专利权)人: | 中国科学院青岛生物能源与过程研究所 |
主分类号: | C01G31/00 | 分类号: | C01G31/00;C01G23/00;C01B21/076 |
代理公司: | 中科专利商标代理有限责任公司 11021 | 代理人: | 周长兴 |
地址: | 266101 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纳米 过渡 金属 氮化物 复合材料 制备 方法 | ||
1.一种纳米级过渡金属氮化物/碳复合材料的制备方法,其化学通式为MeN/C,式中:
Me为钛、钒、铬、镍、锰、钼过渡有机化合物中的一种或多种混合物;N、C分别为氮和碳;由下述步骤得到:
1)以PEO-PPO-PEO三嵌段共聚物P123为模板,与脲醛树脂、蜜胺树脂按或氮化碳聚合物按5-20∶100的比例混合;
2)将步骤1中得到的混合物在惰性气体保护下,以1-10℃的速率升温至200℃,热处理1-3小时,之后继续以1-10℃的速率升温至350℃,热处理3-8小时,得到介孔氮化碳;
3)将步骤2中的介孔氮化碳加入到一种或多种金属有机化合物的乙醇溶液中,振荡之后减压处理,使得孔内空气充分释放出来;
4)将步骤3中的混合物进行抽滤,干燥;
5)将步骤4得到的混合物在惰性气体保护下,升温至600-1000℃热处理,自然降温,得到纳米级过渡金属氮化物/碳复合材料。
2.如权利要求1所述的制备方法,其中,步骤1中脲醛树脂与P123的混合物按下述方法制备:将甲醛水溶液加入到三口烧瓶中,用10%氢氧化钠溶液调pH值至7.5-8.5后,加入尿素,水浴中加热升温到90℃反应2小时后,添加P123,用5%稀盐酸调pH至5.0-5.4,继续反应30分钟,冷却并调pH至7.0-7.6,过滤得到脲醛树脂与P123的混合物。
3.如权利要求1所述的制备方法,其中,步骤1中蜜胺树脂与P123的混合物按下述方法制备:向四口烧瓶中加入37%甲醛水溶液,用20%氢氧化钠水溶液调pH=8-9,加入三聚氰胺,搅拌下升温至85℃,待三聚氰胺全部溶解后,保温反应至有沉淀产生,继续反应1小时,添加P123后,用5%稀盐酸调pH至5.0-5.4,继续反应半小时后过滤,得到蜜胺树脂与P123的混合物。
4.如权利要求1所述的一种纳米级过渡金属氮化物/碳复合材料的制备方法,其中,步骤2和4中的惰性气体可以为氮气、氩气中的一种或其混合物。
5.如权利要求1所述的一种纳米级过渡金属氮化物/碳复合材料的制备方法,其中,步骤5中的升温速率为1-10℃/min,热处理时间为3-10h。
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