[发明专利]一种治疗心血管疾病的中药及其制备方法无效
申请号: | 201010106719.5 | 申请日: | 2010-02-08 |
公开(公告)号: | CN102145039A | 公开(公告)日: | 2011-08-10 |
发明(设计)人: | 余世春;许旭东;李亚伟;彭代银;肖培根 | 申请(专利权)人: | 北京弘泰济众医药科技有限责任公司;中国医学科学院药用植物研究所 |
主分类号: | A61K36/53 | 分类号: | A61K36/53;A61K9/48;A61K9/16;A61K9/20;A61K9/08;A61K9/10;A61P9/00 |
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地址: | 102600 北京市大兴县*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 治疗 心血管疾病 中药 及其 制备 方法 | ||
1.一种活血祛瘀、治疗心血管疾病的中药,其特征在于:所述的中药有效成份为或者包括有从风轮菜中提取的风轮菜总黄酮。
2.权利要求1所述的从风轮菜或荫风轮中提取的风轮菜总黄酮在制备治疗和/或预防心血管疾病药物中的应用。
根据权利要求1所述的活血祛瘀、治疗心血管疾病的中药,其特征在于:所述的中药为胶囊(软胶囊)、颗粒剂(干混悬剂)、片剂(分散片)、溶液剂(糖浆)。
3.根据权利要求1所述的活血祛瘀、治疗心血管疾病的中药中的风轮菜总黄酮的制备方法一,其特征在于:包括以下步骤:
(1).提取:
取荫风轮或风轮菜的干燥地上部分,净选、切段,加入到pH值为6-7.5的水中浸泡过夜、提取、过滤;过滤后的药渣再加水提取1-3次,过滤,合并滤液,然后将滤液减压浓缩至60℃热测相对密度为1.10-1.30的浓缩液,将浓缩液冷至室温,加入乙醇搅拌,静置6-48小时,过滤,滤液回收乙醇,滤饼与沉淀用乙醇洗涤、过滤,洗涤液回收乙醇,然后将洗涤液与滤液合并,浓缩至60℃热测时相对密度为1.15-1.20;
(2).富集:
上柱液的处理:将浓缩后的药液,按生药重量:水体积比为0.5-3∶1的比例加入中性水,加热至30℃-50℃,搅拌使溶解,静置2-24小时,过滤得滤液A;滤饼沉淀加入到pH值为9-10的碱性水液中搅拌使溶解,过滤得滤液B;将滤液A与滤液B合并;
树脂吸附:将合并后的滤液加热至30℃-50℃,用D101型、AB-8型或D-201型大孔吸附树脂吸附,然后用水或质量浓度为1-15%的洗脱至洗脱液近无色,弃去洗脱液,然后用质量浓度为50-95%的乙醇洗至洗脱液不含总皂苷与黄酮成分;
将树脂吸附的后洗脱液合并,回收乙醇,然后浓缩至60℃热测时相对密度为1.05-1.20的浓缩液,然后在浓缩液中加入水饱和的正丁醇溶解、加热、搅匀,移至萃取罐中,用正丁醇饱和的0.01-0.1mol/lNaOH水溶液洗涤至碱液层至淡黄色-近无色,再用正丁醇饱和水溶液洗涤1-3次;然后合并碱洗液与水洗液,移至另一萃取罐中,边搅拌边加入稀盐酸调节pH值至1-3,用水饱和的正丁醇提取至正丁醇层至淡黄色,合并正丁醇提取液,然后用正丁醇饱和水溶液洗涤1-3次,弃去水层,将正丁醇减压回收至与生药量的体积比为1∶5-20;
(3).精制:
在减压回收后的正丁醇浓缩液中加入40-100目的硅胶,搅拌、烘干、取出研匀,然后用乙醇提取5-8次,过滤,合并乙醇提取液,然后经减压回收乙醇,浓缩至干或喷雾干燥,研细,粉碎,过筛,包装,即得风轮菜总黄酮;或将合并后的乙醇提取液,冷至室温,用聚酰胺柱进行分离,收集乙醇提取液,再用柱体积为2-10BV乙醇洗脱,收集乙醇洗脱液,并与乙醇提取液合并,减压回收乙醇,浓缩至干或喷雾干燥,研细,粉碎,过筛,包装,即得风轮菜总黄酮。
4.根据权利要求1活血祛瘀、治疗心血管疾病的中药中的风轮菜总黄酮的制备方法二,其特征在于:具体包括以下步骤:
具体包括以下步骤:
(1).提取:
提取荫风轮或风轮菜的干燥地上部分,净选,切成段,段长2-3cm,然后加入到体积比为8-15倍量、pH值为6-7.5的水中浸泡过夜、提取、过滤;过滤后的药渣再加体积比为8-12倍水提取1-2次,过滤;合并滤液,减压浓缩至60℃热测时相对密度1.10-1.30的浓缩液,将浓缩液冷至室温,加入乙醇至含醇的重量为50-85%,搅匀,静置6-48小时,过滤,滤液回收乙醇;沉淀用5-85%乙醇洗涤1-2次,每次乙醇洗涤重量为投料药材重量的0.3-0.5,过滤得洗涤液,回收乙醇,并与滤液合并,,然后浓缩至60℃热测时相对密度1.15-1.20;
(2).富集:
上柱液的处理:将浓缩后的药液,按生药重量:水体积比3-0.5∶1的比例加入中性水,加热至30℃-50℃,搅拌使溶解,静置2-24小时,过滤得滤液A;滤饼沉淀加入到按投料药材重量的0.1-0.2、pH值为9-10的碱性水液中搅拌使溶解,过滤得滤液B;将滤液A与滤液B合并,沉淀保存;
树脂吸附:将合并后的滤液加热至30-50℃,用D101型、AB-8型或D-201型大孔吸附树脂吸附,然后用水或质量浓度为1-15%的乙醇洗脱至洗脱液近无色,弃去洗脱液,再用质量浓度为50-95%的乙醇洗至洗脱液不含总皂苷与黄酮成分;
将树脂吸附的后洗脱液合并,回收乙醇,然后浓缩至60℃热测时相对密度为1.05-1.20的浓缩液,然后在浓缩液中加入相当于药材重量的1-5g/mL的水饱和的正丁醇溶解、加热、搅匀,移至萃取罐中,用正丁醇饱和的0.01-0.1mol/lNaOH水溶液洗涤至碱液层至淡黄色-近无色,再用正丁醇饱和水溶液洗涤1-3次;然后合并碱洗液与水洗液,移至另一萃取罐中,边搅拌边加入稀盐酸调节pH值至1-3,用水饱和的正丁醇提取至正丁醇层至淡黄色,合并正丁醇提取液,然后用正丁醇饱和水溶液洗涤1-3次,弃去水层,将正丁醇减压回收至与生药量的体积比为1∶5-20;
(3).精制:
在减压回收后的正丁醇浓缩液中加入相当于投料药材重量的1-5%的40-100目硅胶,搅拌、烘干、取出、研匀,然后加体积比为6-8倍的乙醇提取5-8次,每次1小时,过滤,合并乙醇提取液,然后经减压回收乙醇,剩余提取液浓缩至干或喷雾干燥,研细,粉碎,过筛,包装,得风轮菜总黄酮;
或将合并后的乙醇提取液,冷至室温,用聚酰胺柱进行分离,收集乙醇提取液,再用柱体积为2-10BV乙醇洗脱,收集乙醇洗脱液,并与乙醇提取液合并,减压回收乙醇,浓缩至近干,减压或喷雾干燥,研细,粉碎,过筛,包装,即得风轮菜总黄酮。
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