[发明专利]一种纯钛金属表面微弧氧化处理电解液及其抗菌性生物活性涂层制备方法有效
申请号: | 201010106129.2 | 申请日: | 2010-02-05 |
公开(公告)号: | CN102146577A | 公开(公告)日: | 2011-08-10 |
发明(设计)人: | 孟祥才;王静;吕奎龙;李星逸 | 申请(专利权)人: | 佳木斯大学 |
主分类号: | C25D11/26 | 分类号: | C25D11/26;A61L27/32;A61L27/30;A61L27/06 |
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地址: | 154007 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 金属表面 氧化 处理 电解液 及其 抗菌 生物 活性 涂层 制备 方法 | ||
1.一种纯钛金属表面微弧氧化处理电解液及其抗菌性生物活性涂层制备方法,其特征在于它的操作步骤为:a.以乙酸钙(Ca(CH3COO)2)和Na3PO4作为反应原料合成钙磷盐溶胶A,按磷离子浓度为0.05~0.25M,Ca/P为(0.2~1.0)∶1的配比将乙酸钙、磷酸钠溶于去离子水中,磷酸钠溶液缓慢倒入乙酸钙溶液中,氨水调pH值为8~11,混合搅拌,室温下合成钙磷盐溶胶A;b.柠檬酸三铵,乙酸锌与氨水反应形成的溶胶作为氧化锌的前驱体。配制0.5~1.5M的乙酸锌溶液,加入适量柠檬酸三铵以及无水乙醇,使乙酸锌与柠檬酸三铵的摩尔比2∶1,乙醇与水的体积比1∶1于50℃充分搅拌,逐滴加入氨水溶液直至Zn(OH)2沉淀消失,即获得纳米ZnO的前驱体溶胶B;c.溶胶A与溶胶B以不同体积比例混合后作为钛金属表面微弧氧化处理的电解液C;d.将机械加工后的钛金属基体试样依次置于丙酮、75%乙醇、蒸馏水中超声清洗各15min,50℃干燥后,再置于氢氟酸和硝酸混合液中处理2min;e.将预处理后的钛金属置于电解液C中,采用微弧氧化技术制备生物活性涂层,电参数:电压260~450V,占位比6%~15%,频率200-600Hz,处理时间5~30min,处理后得到TiO2/nano-HA-ZnO生物复合涂层。
2.根据权利要求1所述的一种纯钛金属表面微弧氧化处理电解液及其抗菌性生物活性涂层制备方法,其特征在于a步骤中以Ca(CH3COO)2和Na3PO4作为钙磷盐溶胶A的反应原料,b步骤中以柠檬酸三铵,乙酸锌与氨水反应形成的溶胶作为氧化锌的前驱体。
3.根据权利要求1或2所述的一种纯钛金属表面微弧氧化处理所用电解液及其抗菌性生物活性涂层制备方法,其特征在于操作过程中具体参数优化为:a.以Ca(CH3COO)2和Na3PO4作为反应原料合成钙磷盐溶胶A,磷离子浓度为0.1M,Ca/P为1.0,氨水调pH值为8~11,混合搅拌,室温下合成钙磷盐溶胶;b.柠檬酸三铵,乙酸锌与氨水反应形成的溶胶作为氧化锌的前驱体。配制乙酸锌溶液浓度为1.5M,乙酸锌与柠檬酸三铵的摩尔比2∶1,乙醇与水的体积比1∶1于50℃充分搅拌,逐滴加入氨水溶液直至Zn(OH)2沉淀消失,即获得纳米ZnO的前驱体溶胶B;c.溶胶A与溶胶B以4∶1体积比混合作为钛金属表面微弧氧化的电解液C;d.置于2.75M氢氟酸和3.94M硝酸混合液处理2min;e.将预处理后的钛金属置于电解液C中,采用微弧氧化技术制备生物活性涂层。电参数:电压350V,占位比10%,频率600Hz,处理时间10min,处理后得到TiO2/nano-HA-ZnO生物复合涂层。
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