[发明专利]六经头痛片的质量控制方法

权利要求书

1.一种六经头痛片的质量控制方法，其特征在于：其方法的步骤是：

(1)以白芷为对照品，采用薄层色谱法鉴别六经头痛片中的白芷成分；

(2)以木兰酯素为对照品，采用薄层色谱法鉴别六经头痛片中的辛夷成分；

(3)以葛根素为对照品，采用高效液相色谱法测定六经头痛片中葛根的含量。

2.根据权利要求1所述的六经头痛片的质量控制方法，其特征在于：还包括薄层色谱法鉴别荆芥穗油成分的步骤。

3.根据权利要求1所述的六经头痛片的质量控制方法，其特征在于：所述白芷的薄层色谱鉴别的方法为：

①供试品溶液的制备：取六经头痛片样品，除去包衣，研细，加三氯甲烷，超声，滤过，滤液于60℃挥干三氯甲烷，残渣加乙酸乙酯使溶解，作为供试品溶液；

②对照药材溶液的制备：取白芷对照药材，照供试品溶液的制备法制成对照药材溶液；

③薄层色谱实验及结果：吸取上述供试品溶液4～8μl、对照药材溶液6μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，经试验确定以乙醚为展开剂，置365nm紫外灯下检视，检视供试品色谱中在与对照药材色谱相应的位置上是否显相同颜色的荧光斑点，确定供试品中是否含有白芷成分。

4.根据权利要求1所述的六经头痛片的质量控制方法，其特征在于：所述辛夷的薄层色谱鉴别的方法为：

①供试品溶液的制备：取白芷薄层鉴别中供试品溶液作为供试品溶液；

②对照品溶液的制备：取木兰酯素对照品，加乙酸乙酯制成每ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；

③薄层色谱实验及结果：吸取上述供试品溶液4μl、对照品溶液3～6μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷∶乙醚＝5∶1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，在105℃下加热至斑点显色清晰，加热时间不得过长，检视供试品色谱中在与对照品色谱相应位置上是否显相同颜色的斑点，确定供试品中是否含有辛夷成分。

5.根据权利要求1所述的六经头痛片的质量控制方法，其特征在于：所述高效液相色谱法测定葛根的含量的方法为：

①色谱条件：流动相：甲醇∶0.05mol/L磷酸二氢钠溶液＝20∶80为流动相；流速：1.0ml/min，检测波长：250nm；

②对照品溶液的制备：取葛根素对照品适量，精密称定，加30％乙醇制成每ml含15μg的溶液，即得；

③供试品溶液的制备：取六经头痛片样品，除去包衣，研细，精密称定，置量瓶中，加乙醇，超声处理，放至室温，加乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；

④检测与结果分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；六经头痛片以0.35g片重计含葛根以葛根素计，不得少于0.5mg。

6.根据权利要求2所述的六经头痛片的质量控制方法，其特征在于：所述薄层色谱法检测荆芥穗油的步骤为：

①供试品溶液的制备：取荆芥穗油1滴滴于1mL石油醚中，作为供试品溶液；

②取荆芥穗对照药材，置烧瓶中，加水与玻璃珠数粒，摇散，连接挥发油测定器及冷凝管，自冷凝管上端加水充满挥发油测定器的刻度部分，并溢流入烧瓶为止，再加入石油醚，以电热套加热至微沸，并保持微沸，取石油醚层，作为对照药材溶液；

③对照品溶液的制备：另取胡薄荷酮对照品适量，加石油醚制成每mL含4毫克的溶液，作为对照品溶液；

④薄层色谱实验及结果：吸取上述供试品溶液、对照药材溶液、对照品溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚∶乙酸乙酯＝37∶3为展开剂，展开，取出晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，105℃下加热至斑点显色清晰，检视供试品色谱中在与对照药材及对照品色谱相应位置上是否显相同颜色的斑点。