[发明专利]清肺抑火片的质量控制方法

说明书

技术领域

本发明属于中药技术领域，涉及中药的检测方法，尤其是一种清肺抑火片的质量控制方法。

背景技术

清肺抑火片的主要成分和含量如下：

黄芩225g    栀子129g    黄柏64g

大黄193g    苦参97g     天花粉129g

知母97g     桔梗129g    前胡64g

制备方法：以上九味，桔梗、大黄粉碎成细粉；栀子、知母加水煎煮二次，第一次2小时，第二次1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至适量；前胡、苦参、黄柏、黄芩用60％乙醇加热回流提取三次，第一次3小时，第二次2小时，第三次1小时；天花粉用25％乙醇加热回流提取三次，第一次3小时，第二次2小时，第三次1小时，合并醇液，回收乙醇，浓缩至适量。合并上述水、醇浓缩液，继续浓缩至稠膏，加入桔梗等粉末及辅料，混匀，制成颗粒，干燥；或将合并后的浓缩液喷雾干燥成干膏粉，加入桔梗等粉末及辅料适量，混匀，制成颗粒。压制成1000片，或包薄膜衣，即得，其中：素片：每片重0.6g，薄膜衣片：每片重0.61g。

功能与主治：清肺止嗽，降火生津。用于肺热咳嗽，痰涎壅盛，咽喉肿痛，口鼻生疮，牙齿疼痛，牙根出血，大便干燥，小便赤黄。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，提供一种能够定性检测药物成分的清肺抑火片的质量控制方法，本方法具有检测手段简单、检测结果更加准确的特点。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

一种清肺抑火片的质量控制方法，其方法的步骤是：

(1)以栀子苷为对品，采用薄层色谱法鉴别清肺抑火片中的栀子成分；

(2)以盐酸小檗碱为对照品，采用薄层色谱法鉴别清肺抑火片中的黄柏成分；

(3)以苦参碱为对照品，采用薄层色谱法鉴别清肺抑火片中的苦参成分；

(4)以大黄为对照药材、大黄酚、大黄素为对照品，采用薄层色谱法鉴别清肺抑火片中的大黄成分；

(5)以黄芩苷为对照品，采用高效液相色谱法测定清肺抑火片中的黄芩含量。

而且，所述薄层色谱法鉴别处方中的栀子的方法为：

①供试品溶液的制备：取清肺抑火片样品，研细，取粉末，加50％甲醇，超声处理，滤过，滤液作为供试品溶液；

②对照品溶液的制备：另取栀子苷对照品适量，加乙醇制成每1ml含4mg的溶液，作为对照品溶液；

③薄层色谱及结果：吸取上述供试品溶液、对照品溶液各2-5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯∶丙酮∶甲酸∶水＝5∶5∶1∶1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，110℃加热至斑点显色清晰，检视供试品色谱中在与对照品色谱相应位置上是否显相同的颜色斑点，确定供试品溶液中是否含有栀子成分。

而且，所述薄层色谱法鉴别处方中的黄柏的方法为：

①供试品溶液的制备：取清肺抑火片样品，薄膜衣片除去包衣，研细，取粉末0.1g，加乙醚，振摇，滤过，弃去乙醚液，残渣加甲醇超声处理，滤过，滤液浓缩至1ml，作为供试品溶液；

②对照品溶液的制备：另取盐酸小檗碱对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；

③薄层色谱及结果：吸取上述供试品溶液、对照品溶液各2-5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇∶36％乙酸＝7∶2为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视，检视供试品色谱中在与对照品色谱相应的位置上是否显相同颜色的荧光斑点，确定供试品溶液中是否含有栀子成分。

而且，所述薄层色谱法鉴别处方中的苦参的方法为：

①供试品溶液的制备：取清肺抑火片样品各，薄膜衣片除去包衣，研细，取粉末6g，加浓氨试液2ml；三氯甲烷放置过夜，滤过，滤液蒸干，残渣加三氯甲烷使溶解，作为供试品溶液；

②对照品溶液的制备：另取苦参碱对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；

③薄层色谱及结果：吸取上述供试品溶液、对照品溶液、阴性样品溶液各3-5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯∶丙酮∶乙酸乙酯∶浓氨试液＝2∶3∶5∶0.2为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液，检视供试品色谱中在与对照品色谱相应的位置上是否显相同的颜色斑点，确定供试品溶液中是否含有苦参成分。

而且，所述薄层色谱法鉴别处方中的大黄的方法为：

①供试品溶液的制备：取清肺抑火片样品各，研细，取粉末1g，加甲醇，振摇提取，滤过，滤液作为供试品溶液；