[发明专利]一种水溶性卤化银纳米粒子的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及的是纳米材料领域，具体是一种水溶性卤化银纳米粒子的制备 方法

背景技术

水溶性卤化银纳米粒子在涂料、颜料、光敏性材料、影像处理剂、催化等 方面有重要的应用。由于卤化银在水中极容易沉淀，所以在水相中通过普通的 共沉淀法制备的卤化银颗粒粒径一般都在亚微米(一百纳米到一微米之间)甚至 微米级别，难以得到水溶性的卤化银纳米粒子。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种水溶性卤化银纳米粒子 的制备方法。

水溶性卤化银纳米粒子的制备方法包括以下步骤：

1)将0.1～50g分子量为10000～500000的超支化聚缩水甘油加入到50～ 1000mL去离子水中，搅拌1min～1hr后，再加入0.01～5g的银盐，继续搅拌 1min～2hr，得到含银离子的超支化聚缩水甘油水溶液。

2)将含卤素的酸或盐加入到含银离子的超支化聚缩水甘油水溶液中，含卤 素的酸或盐与银盐的摩尔比为0.43～1.05，搅拌1min～2hr，得到水溶性的卤 化银纳米粒子。

所述的卤化银纳米粒子为氯化银、溴化银或碘化银。所述的银盐为硝酸银、 硫酸银或醋酸银。所述的含卤素的酸为盐酸、溴酸或碘酸；所述的含卤素的盐 为氯化铵、氯化钠、氯化钾、氯化钙、氯化钡、氯化镁、氯化铜、氯化亚铜、 氯化铁、氯化亚铁、氯化锌、溴化铵、溴化钠、溴化钾、溴化钙、溴化镁、溴 化铜、溴化亚铜、溴化铁、溴化亚铁、溴化锌、碘化钠或碘化钾。

本发明操作简单，原料易得，适宜大量制备。本发明所制备的水溶性的卤 化银颗粒用透射电子显微镜对其粒径进行了观察，用能谱仪测试了其元素组 成，用X-射线衍射仪对晶体结构进行了表征。结果表明制得的水溶性卤化银 纳米粒子粒径为2～20纳米，结晶好。

附图说明

图1是水溶性氯化银纳米粒子的透射电子显微镜图；

图2是水溶性氯化银纳米粒子的能谱图；

图3是水溶性溴化银纳米粒子的透射电子显微镜图；

图4是水溶性溴化银纳米粒子的能谱图。

具体实施方式

本发明所述的超支化聚缩水甘油参照文献(Macromolecules 2006，39， 7708-7717)制备。在烧瓶中加入0.003～1g三羟甲基丙烷，0.001～1g甲醇钾和 5～30mL四氢呋喃，反复抽充氮气三次，在30～90℃搅拌5min～1hr后，在 40～100℃真空干燥10min～3hr除去四氢呋喃，再在氮气氛围下加入5～80mL 二氧六环，加热到80～130℃，然后滴加1～200mL缩水甘油单体到烧瓶中， 滴加时间为1～48hr，滴加完后继续反应30min～24hr，得到分子量为10000～ 500000的超支化聚缩水甘油。

下面的实施例是对本发明的进一步说明，而不是限制本发明的范围。

实施例1：

步骤1)：将1g分子量为20000的超支化聚缩水甘油加入到装有100mL去离 子水的烧瓶中，搅拌30min后，再加入0.2g硝酸银，继续搅拌1hr，得到含银 离子的超支化聚缩水甘油水溶液。

步骤2)：将0.07g氯化钠加入到步骤1)所得到的含银离子的超支化聚缩水甘 油水溶液中，搅拌1hr，得到水溶性的氯化银纳米粒子。其透射电子显微镜图 片如附图1所示，粒径为2～8纳米，粒子分散性好。其能谱分析图如附图2 所示，证实了银元素和氯元素的存在。

实施例2：

步骤1)：将10g分子量为80000的超支化聚缩水甘油加入到装有300mL去 离子水的烧瓶中，搅拌1hr后，再加入0.5g硝酸银，继续搅拌2hr，得到含银 离子的超支化聚缩水甘油水溶液。

步骤2)：将0.36g溴化钾加入到步骤1)所得到的含银离子的超支化聚缩水甘 油水溶液中，搅拌1hr，得到水溶性的溴化银纳米粒子。其透射电子显微镜图 片如附图3所示，粒径为2～6纳米，粒子分散性好。其能谱分析图如附图4 所示，证实了银元素和溴元素的存在。

实施例3：

步骤1)：将2g分子量为10000的超支化聚缩水甘油加入到装有100mL去离 子水的烧瓶中，搅拌30min后，再加入0.01g硫酸银，继续搅拌2hr，得到含 银离子的超支化聚缩水甘油水溶液。