[发明专利]碘溶液吸收法测定砷的方法

说明书

技术领域

本发明涉及铜精矿、阳极铜、冰铜中砷元素的分析方法。

背景技术

现有技术一直以来使用甲苯萃取的方法测定原料和中间物料的砷，使用DDTC-Ag吸光光度法测定粗铜、阳极铜中砷的含量。但是该方法需要常年使用有毒性的化学试剂(甲苯、三氯甲烷)，分析过程中有毒性的试剂对操作人员的身体健康造成很大的影响，而且每年产生有毒甲苯废液36000ml、三氯甲烷废液12000ml。虽经有关部门批准，废液通过掩埋处理，但仍将对环境造成一定程度的污染。

铝锭中微量砷的测定方法需用原子荧光光谱仪，用氩气做载气，测量气态氢化砷。属于仪器分析。水中砷的测定是快速分析法用的氨基酸化合物，PH值调节剂。

发明内容

本发明的目的在于提供一种准确可靠的碘溶液吸收法测定砷的方法，解决现有方法有毒废液的产生的问题。

本发明碘溶液吸收法测定砷的方法，步骤如下：在含砷试液的250毫升三角烧杯中，加蒸馏水50毫升，加入15ml硫酸，加还原剂碘化钾2-7ml，混匀，加还原剂二氯化锡0.5-3ml，摇匀，还原至黄色消失，加掩蔽剂酒石酸5-7ml，摇匀，放置10min，加无砷锌粒4克，迅速塞入带有气体导管且导管另一端已插入预先盛有10ml吸收液的25毫升比色管中，塞紧瓶塞，吸收40-50分钟；取下比色管，用蒸馏水洗净导管尖部，溶液合并于比色管中，滴加2滴还原剂亚硫酸钠，摇动使黄色褪去，加显色剂钼酸铵0.6-1毫升，摇匀，加还原剂四1-5毫升，摇匀，用水稀释至刻度，摇匀于沸水浴中加热10-20分钟，取下冷却，用1厘米比色皿，以试剂空白为参比，于分光光度计680-840nm处测定吸光度；吸收液选自碘溶液或溴水中的一种，还原剂四选自硫酸联铵、抗坏血酸或二氯化锡中的一种。

碘化钾的用量优选为5ml，二氯化锡的用量优选为0.5ml，酒石酸的用量优选为5ml，显色剂钼酸铵的用量优选为0.6毫升，还原剂四的用量优选为3毫升。

本发明是这样实现的：在大于3.6N H₂SO₄介质中，Zn与酸作用产生新生态活化氢，在KI和酸性SnCl₂存在下，使As⁵⁺还原成As³⁺，三价砷与新生态的活化氢生成砷化氢气体，被碘溶液吸收，并氧化成五价砷，在0.25当量硫酸介质中，五价砷与钼酸铵生成黄色的砷钼杂多酸，用硫酸联铵将其还原成砷钼蓝进行比色测定。

砷是铜冶炼过程中的有害元素，从原料到冶炼的各个流程都对砷的含量有严格要求及控制。本发明方法碘溶液吸收用砷钼蓝比色法测定砷，更适合铜冶炼的原料及半成品冰铜、阳极铜中As的分析，且避免了有毒有害试剂的使用，减少了环境污染。

在分析方法的准确度、精密度方面能够达到原分析方法的程度，满足了我厂原料及半成品的含量范围，满足生产实际，对节能降耗，职业健康安全、环境保护具有积极意义。

经济效益：根据市场价格测算，采用碘溶液吸收法测定砷比甲苯萃取法测定砷，每个样品可节约试剂费用1.54元。

579×1.54＝890元

环境效益：

1.甲苯在使用过程中对化验工身体造成伤害，使人感觉恶心、头晕，对中枢神经系统起麻醉作用，长期接触一定量的苯可引起神经衰弱综合症和造血系统的损害。

2.甲苯废液毒性很大，如果随意堆放，易挥发；对周围环境造成污染。

3.虽经掩埋，因土地对其无法分解、再生，还将对掩埋土地造成一定程度污染。

具体实施方式

下面的实施例可以进一步说明本发明，但不以任何方式限制本发明。

试剂的配置方法如下：

硫酸(1+1)；量取100ml蒸馏水在不断搅拌下加入100ml浓硫酸。

碘化钾(300g/l)：称取碘化钾300g于600ml蒸馏水中，溶解完全后用蒸馏水稀释至100ml。二氯化锡(200g/l)：称取20g二氯化锡溶于20ml浓盐酸中，溶解完全后用蒸馏水稀释至100ml。

酒石酸(500g/l)：称取50g酒石酸溶于100ml蒸馏水中。

碘溶液(2g/l)：称取2g碘，4g碘化钾溶于1000ml蒸馏水中。

亚硫酸钠(100g/l)：称取10g亚硫酸钠溶于100ml蒸馏水中。

钼酸铵(23g/l)：称取23g钼酸铵溶于(276ml硫酸+400ml水中)，用水稀释至1000ml。

硫酸联氨(3g/l)：称取0.3g硫酸联氨溶于100ml蒸馏水中。