[发明专利]一种环己酮肟制备工艺有效
申请号: | 201010102782.1 | 申请日: | 2010-01-29 |
公开(公告)号: | CN101781232A | 公开(公告)日: | 2010-07-21 |
发明(设计)人: | 赵承军;张玉新;王素霞 | 申请(专利权)人: | 河北瑞通美邦工程有限公司 |
主分类号: | C07C251/44 | 分类号: | C07C251/44;C07C249/04;C07C249/08 |
代理公司: | 石家庄科诚专利事务所 13113 | 代理人: | 左燕生 |
地址: | 050035 河北省石*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 环己酮 制备 工艺 | ||
1.一种环己酮肟制备工艺,其特征是包括以下步骤:
a.在80~90℃、0.4~0.6MPa以及催化剂和叔丁醇溶剂存在条件下,环己酮、氨、27.5%的双氧水以5.42~5.43:1:7.51~7.52的重量份数比发生胺肟化反应;
b.当上述反应环己酮转化率为99.5%时过滤分离,其中分离出的催化剂循环使用;
c.将b步骤过滤分离得到的滤液蒸馏,蒸馏出的溶剂叔丁醇循环使用,蒸馏液用惰性溶剂萃取后,得到含环己酮/环己酮肟的萃取液;
d.在上述萃取液中加入磷酸羟胺或硫酸羟胺,然后在40~50℃、常压条件下进行肟化反应;
e.当上述肟化反应完全后,将反应产物用氨中和,使中和液的pH保持在4.5~5.0;
f.将上述中和液过滤后,得到含惰性萃取剂的环己酮肟滤液。
2.根据权利要求1所述的环己酮肟制备工艺,其特征在于所述萃取过程所用萃取剂选用环己烷、正己烷或其混合物,所述萃取剂与含环己酮/环己酮肟的蒸馏液的重量份数比为0.9:1~1.1:1。
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