[发明专利]一种生产HPLC级丙酮的方法

说明书

技术领域

本发明是关于生产HPLC级丙酮的工艺方法。

背景技术

丙酮是一种有特殊气味的无色可燃液体。与水、甲醇、乙醇、乙醚、氯仿 和吡啶等均能互溶，能溶解油、脂肪、树脂和橡胶等，也能溶解醋酸纤维素和 硝酸纤维素，是一种重要的溶剂。可作为有机溶剂，应用于医药、油漆、塑料、 火药、树脂、橡胶、照相软片等行业。生产丙酮的主要方法有异丙醇法、异丙 苯法、发酵法、乙炔水合法和丙烯直接氧化法。目前世界上丙酮的工业生产以 异丙苯法为主。粗丙酮中含有醇、醛、苯酚和水等杂质。

高效液相色谱(High Performance Liquid Chromatography，HPLC)是化 学、生物化学与分子生物学、医药学、农业、环保、商检、药检、法检等学科 领域与专业最为重要的分离分析技术，是分析化学家、生物化学家等用以解决 他们面临的各种实际分离分析课题必不可缺少的工具。HPLC由于不受样品挥发 度及热稳定性的限制，其不仅作为一种分析方法进行组分分析，而且更多的是 作为一种分离手段，用以提纯和制备具有足够纯度的单一物质，应用范围越来 越广泛。国际市场调查表明，高效液相色谱仪在分析仪器销售市场中占有最大 的份额，增长速度最快。

丙酮是高效液相色谱中使用较多的流动相调节剂之一，特别是反相高效液 相色谱。近年来，随着我国对高效液相色谱仪需求量的增加，高纯HPLC级丙酮 的使用量也随着迅增。

高纯丙酮附加值高，是工业丙酮的3倍多。用工业丙酮提纯精制高纯丙酮， 生产具有高附加值的高纯丙酮，可以大大提高我国丙酮工业乃至高纯试剂生产 工业的生命力和竞争力，这种方法是我国最实际、最合理、值得开发的方法。

精制丙酮的主要方法有物理和化学方法或两者结合。物理方法通过精馏去 除与丙酮沸点相差较大的杂质，化学方法主要用碱或氧化剂去除精馏难以分离 的杂质。加拿大专利CA 506994通过2个精馏塔连续精馏精制丙酮，将粗丙酮 在第一个精馏塔中段注入，精馏塔顶注入大量的沸腾水相液体，在塔顶馏出含 有大量杂质的水溶液，其中包括乙醛、丙醛、混合氧化物、酯类、高级醇，塔 底含有丙酮的水溶液进入第二个精馏塔分离丙酮和水，塔顶得到浓度大于99.5％ 的丙酮，水从塔底经泵注回第一个精馏塔。得到的丙酮产品经高锰酸钾脱色测 试时间超过24小时。

加拿大专利CA 904354用稀释的碱性溶液，如0.2-1.0％的较稀释的氢氧化 钠溶液处理粗丙酮杂质，在粗丙酮入口上，距精馏塔底高15-20个塔板处进入 精馏塔并流向塔底，并控制碱液流量与回流流量在1∶3.3至1∶1.6之间，粗 丙酮流量与氢氧化钠溶液流量比为1∶1，在塔顶得到乙醛和丙醛含量少于0.3ppm 的纯丙酮，塔釜得到水、不挥发聚合物和碱的混合物。美国专利US 5399776用 二胺化合物取代传统碱液处理粗丙酮，在精馏塔中同时通入二胺化合物与粗丙 酮使之充分接触，并且反应温度不低于56℃，使二胺与醛生成沸点比丙酮低的 物质从而与丙酮分离，由于二胺的低碱性避免了用高碱性溶液产生二丙酮醇与 异亚丙基丙酮的消耗。