[发明专利]一种空心碳半球的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种可用于吸附，气体、能量储存、复合材料和催化剂载体的 空心碳半球及其制备方法，属于材料领域。

背景技术

自从1991年碳纳米管被发现以来，各种类型结构的碳材料如碳微球，碳纳 米线，碳纳米纤维，碳空心球等引起人们广泛的兴趣并被合成。碳材料因具有 大比表面积，大孔容，低密度，化学惰性，以及优良的电子传导等性能，被广 泛应用于高强度和高导电复合材料、储能材料、纳米器件、催化剂载体和吸附 剂等领域。

Tang等以蔗糖为碳源，用水热法合成了单分散多孔纳米碳微球，整个球面 上分布着大量0.3nm的孔，大大提高了其吸附和传输性能[J.Appl.Surf.Sci.， 225(2009)6011-6016]。Yuan等以乙醇为原料，Mg/NiCl₂为催化剂，采用溶剂 热法制备出了一种直径为1-3μm的硬币形空心碳，用作燃料电池电催化剂载 体，得到了很好的效果[J.Electr℃hem.Commun.，9(2007)2473-2478]。Kim等 采用模板法以实心核/多孔壳二氧化硅为模板、苯酚和多聚甲醛为碳源制备了 碳壁上具有3nm介孔的高比表面空心碳球，大大促进了其吸附、储存，以及大 分子物质在其表面和孔内传输的能力[J.Microp.Mesop.Mater.，63(2003)1- 9]。但是实心核/多孔壳二氧化硅的制备成本高，目前用其制备介孔结构的空 心碳球仅限于实验研究。Fujita等以掺杂碳的金属镍为底物，真空条件下，在 单晶石墨层上生长出纳米线，发现了一种制备纳米线的新方法[J.Surf.Sci.， 566-568(2004)361-366]。新型碳材料的研究一直在进展[Solid State Commun.， 131(2004)749-752；Mater.Lett.，61(2007)4639-4642；Microp.Mesop.Mater.， 109(2008)109-117]。Wen等以葡萄糖为碳源，在十二烷基磺酸钠的存在下， 用水热法制备了几十纳米至几微米粒径大小的空心碳球，其中含有少量空心碳 半球[J.Electr℃hem.Commun.，9(2007)1867-1872]。但至今尚未有大量制备粒 径均匀、形貌规整的空心碳半球的方法被报道。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术存在的上述不足，提供一种空心碳半球的 制备方法。

一种空心碳半球的制备方法，具体步骤如下：

1)将模板材料、碳的前驱体和去离子水混合均匀，加入到内衬聚四氟乙 烯胆的高压反应釜中。

2)将高压反应釜封口密闭，置于烘箱中，升温反应。

3)待反应结束并冷却后，将固体粉末用水和乙醇清洗并干燥，然后将固 体粉末装于石英容器，置于马弗炉或微波炉中高温除去模板，同时模板表面包 覆的碳前驱体碳化形成的碳壳内陷为空心碳半球。

4)所制得的空心碳半球在氮气或氩气保护的气氛中高温保温进一步碳化。

上述空心碳半球制备方法中，步骤(1)所述的模板材料为聚苯乙烯球， 其尺寸范围为50纳米到5微米。

上述空心碳半球制备方法中，步骤(1)所述的碳的前驱体为葡萄糖或蔗 糖的一种或两种混合物。

上述空心碳半球制备方法中，步骤(1)所述的模板材料、碳的前驱体和 水的混合比例为1∶0.02-5∶2-200，一般为1∶0.05-3∶10-100，较好为1∶0.1-2∶20-50。

上述空心碳半球制备方法中，步骤(2)所述的反应物在高压反应釜中反 应加热条件为从室温升温至120到300℃，较好为160到250℃。

上述空心碳半球制备方法中，步骤(2)所述的反应物在高压反应釜中反 应加热保温0.5到48小时，较好为6到36小时。

上述空心碳半球制备方法中，步骤(3)所述的模板除去条件为在300至 600℃空气氧化1分到100分钟，较好为10分到50分钟。

上述空心碳半球制备方法中，步骤(4)所述的所制得的空心碳半球的后 处理条件为在600-1000℃氮气或氩气保护的气氛中保温10分钟到10小时， 一般为30分钟到5小时。