[发明专利](E)-1-芳基-5-苯基-2-烯-1-戊酮类化合物及其合成与应用无效
申请号: | 201010100986.1 | 申请日: | 2010-01-25 |
公开(公告)号: | CN101792413A | 公开(公告)日: | 2010-08-04 |
发明(设计)人: | 凌云;杨绍祥;杨新玲;孙玉凤;孙亮;芦园园 | 申请(专利权)人: | 中国农业大学 |
主分类号: | C07D213/50 | 分类号: | C07D213/50;C07D307/46;C07D333/22;C07C49/84;C07C45/74;C07C49/813;C07C49/796;C07C205/45;C07C201/12;A01N43/40;A01N43/08;A01N43/10;A01N35/0 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 芳基 苯基 戊酮 化合物 及其 合成 应用 | ||
1.结构式为式I的(E)-1-芳基-5-苯基-2-烯-1-戊酮类化合物。
其中,式I中,X为:
其中R为F,Cl,Br,CH3O,C2H5O,NO2,C2H5,CH3。
2.权利要求1所述的化合物的制备方法,采用取代芳基乙酮为起始原料,经过四步反应合成目标产物。
第一步:将取代芳基乙酮溶于有机溶剂中,缓慢滴加溴素,制备2-溴-1-取代芳基乙酮。
第二步:将上步反应所得2-溴-1-取代芳基乙酮溶于有机溶剂中,滴加到三苯基膦的溶液中,得到三苯基膦盐。
第三步:将所得三苯基膦盐溶于水与甲醇混合溶剂中,加入碱性溶液,搅拌,用有机溶剂萃取,浓缩得磷烷。
第四步:将所得磷烷溶于有机溶剂中,加入苯丙醛,反应得到目标产物。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征是:所述第一步反应的溶剂为苯,甲苯,乙醚,四氢呋喃,四氯化碳,二氯甲烷或三氯甲烷,优选为乙醚,二氯甲烷,三氯甲烷。所述第二步反应的溶剂为苯,甲苯,乙醚,四氢呋喃,四氯化碳,二氯甲烷或三氯甲烷,优选为甲苯,四氢呋喃,四氯化碳。所述第三步反应的溶液为甲醇或乙醇与水的混合溶剂,比例为1∶1-1∶4,优选为1∶1-2;萃取所用的有机溶剂为苯,甲苯,乙醚,四氢呋喃,四氯化碳或,二氯甲烷或三氯甲烷,优选为二氯甲烷,三氯甲烷,甲苯。所述第四步反应的溶剂为苯,甲苯,乙醚,四氢呋喃,四氯化碳,三氯甲烷或二氯甲烷,优选为甲苯,四氢呋喃,三氯甲烷。
4.根据权利要求2所述的合成方法,其特征是:所述第三步反应中所用的碱性溶液为氢氧化钠水溶液,碳酸钠水溶液,碳酸氢钠水溶液或氢氧化钾水溶液,优选为氢氧化钠、氢氧化钾水溶液。
5.根据权利要求2所述的合成方法,其特征是:所述第一步反应的温度为-10℃-40℃,优选为0℃-30℃。所述第二步反应的温度为0℃-66℃,优选为20℃-50℃。所述第三步反应的温度为-10℃-40℃,优选为0℃-30℃。所述第四步反应的温度为0℃-120℃,优选为50℃-120℃。
6.根据权利要求2所述的合成方法,其特征是:所述第一步的反应时间为2-8小时,优选为3-6小时。所述第二步的反应时间为1-8小时,优选为2-7小时。所述第三步的反应时间为2-12小时,优选为4-8小时。所述第四步的反应时间为2-10小时,优选为3-5小时。
7.根据权利要求2所述的合成方法,其特征在于:所述方法中,还包括将反应产物进行层析纯化。所用的洗脱剂为石油醚,乙酸乙酯,二氯甲烷,三氯甲烷,甲醇中的一种或一种以上的混合物,优选为石油醚,乙酸乙酯的混合溶剂。
8.权利要求1所述化合物在朱砂叶螨防治中的应用。
9.以权利要求1所述化合物为活性成分的药物。
10.根据权利要求9所述的药物,其特征在于:所述药物是用于防治朱砂叶螨的药物。
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