[发明专利]用于环氧乙烷生产用银催化剂的载体、其制备方法及其应用有效

专利信息
申请号: 201010100901.X 申请日: 2010-01-25
公开(公告)号: CN102133545B 公开(公告)日: 2017-06-06
发明(设计)人: 林强;李金兵;陈建设;张志祥;林伟;代武军;梁汝军;孙向华 申请(专利权)人: 中国石油化工股份有限公司
主分类号: B01J32/00 分类号: B01J32/00;B01J27/138;B01J35/10;C07D303/04;C07D301/10
代理公司: 北京市中咨律师事务所11247 代理人: 刘金辉
地址: 100728 北*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 用于 环氧乙烷 生产 催化剂 载体 制备 方法 及其 应用
【权利要求书】:

1.一种制备用于乙烯氧化生产环氧乙烷用银催化剂的多孔α-氧化铝载体的方法,包括如下步骤:

I)制备具有如下组成的混合物:

a)基于固体混合物总重量为50~90%重量的50目~500目三水α-Al2O3

b)基于固体混合物总重量为5~50%重量的粒度大于200目的假一水Al2O3

c)基于固体混合物总重量为0~1.5%重量的重碱土金属化合物;

d)基于固体混合物总重量为0.1~3.0%重量的氟化物矿化剂;

其中组分a)-d)加起来为100重量%;

e)基于组分a)-d)的总重量为15~60%重量的粘结剂;以及

f)适量的水;

II)将I)中得到的混合物捏合均匀并挤出成型;

III)干燥II)中得到的产品,然后在较低温度下焙烧,得到过渡相半成品结构;

IV)用重碱土金属化合物水溶液浸泡III)中得到的产品,并干燥如此得到的产品;

V)用氟化物矿化剂和含硫助剂的水溶液浸泡IV)中得到的产品;

VI)干燥V)中得到的产品,然后在较高温度下煅烧成α-氧化铝载体,其中含硫助剂不是含锡化合物。

2.如权利要求1所述的方法,其中所述氟化物矿化剂为氟化氢、氟化铝、氟化铵、冰晶石中的一种或几种的混合物。

3.如权利要求1所述的方法,其中所述重碱土金属化合物选自锶和/或钡的氧化物、硫酸盐、醋酸盐、硝酸盐、草酸盐或其混合物。

4.如权利要求1所述的方法,其中所述重碱土金属化合物选自氧化钡、硫酸钡、硝酸钡、碳酸钡或其混合物。

5.如权利要求1所述的方法,其中所述含硫助剂包括硫化氢、硫酸、硫酸铵或硫酸铝,或包括硫酸、硫酸铝和硫酸铵中的几种的混合物。

6.如权利要求1所述的方法,其中步骤III)中所述的过渡相半成品结构包括ξ-Al2O3和/或γ-Al2O3和/或δ-Al2O3和/或κ-Al2O3

7.如权利要求1所述的方法,其中步骤IV)中所用重碱土金属化合物水溶液的重量百分比浓度为0.1~3.0%。

8.如权利要求1所述的方法,其中步骤IV)中所用重碱土金属化合物水溶液的重量百分比浓度为0.1~1.5%。

9.如权利要求1所述的方法,其中步骤V)中所用氟化物矿化剂水溶液的重量百分比浓度为0.5~6.0%。

10.如权利要求1所述的方法,其中步骤V)中所用氟化物矿化剂水溶液的重量百分比浓度为1.5~4.5%。

11.如权利要求1所述的方法,其中步骤V)中所用含硫助剂水溶液的重量百分比浓度为0.02~3.0%。

12.如权利要求11所述的方法,其中步骤V)中所用含硫助剂水溶液的重量百分比浓度为0.05~1.5%。

13.如权利要求1所述的方法,其中步骤IV)和步骤V)中所述的溶液量为被浸泡载体重量的一倍至十倍。

14.如权利要求1所述的方法,其中所述粘结剂为酸。

15.如权利要求14所述的方法,其中用铝溶胶代替酸和假一水Al2O3

16.如权利要求14所述的方法,其中所述酸为硝酸水溶液,其中硝酸与水的重量比为1∶1.25~10。

17.如权利要求1所述的方法,其中在步骤III)中的焙烧温度为500℃~850℃,并保温2~24小时。

18.如权利要求17所述的方法,其中在步骤III)中的焙烧温度为600℃~800℃。

19.如权利要求1所述的方法,其中在步骤VI)中的焙烧温度为1000℃~1500℃,并保温2~24小时。

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