[发明专利]一种次硝酸铋、铝酸铋的合成方法

说明书

技术领域：

本发明涉及一种次硝酸铋(BiONO₃·H₂O)、铝酸铋(Bi₂(Al₂O₄)₃·10H₂O)的合成方法，属无机化工产品铋盐的合成技术领域。

背景技术：

次硝酸铋能分别用于医药、陶瓷、化妆品及制铋盐领域中。次硝酸铋用于这些领域中的功效已有公开报道。传统湿法生产方法是采用金属铋与浓硝酸直接反应制取中间产品硝酸铋，同时放出大量二氧化氮气体。中间品加碱或铝酸钠合成次硝酸铋及铝酸铋。其主要工艺是：以精铋为原料，经破碎制成小块，置于反应容器内加浓硝酸进行剧烈反应，产生二氧化氮气体用碱液吸收处理，反应结束后得硝酸铋溶液。硝酸铋溶液经加碱中和、洗涤、脱水干燥、筛分包装得到次硝酸铋产品；硝酸铋溶液经加偏铝酸钠反应、洗涤、脱水干燥、筛分包装得到铝酸铋产品。其主要反应如下：

Bi+6HNO₃(浓)＝Bi(NO₃)₃+3NO₂+3H₂O  (1)

HNO₃+NO→H₂O+3NO₂                 (2)

(1)、(2)式均为放热反应，在常温常压条件下，放出的热量致使部份硝酸发生分解，所发生的反应如下：

4HNO₃→2H₂O+4NO₂+O₂↑             (3)

4HN→2H₂O+4NO+3O₂↑        (4)

从上述反应看出，传统生产过程中，一方面反应产生大量的氮氧化物得不到有效的回收利用，硝酸用量大；另一方面尾气的排放会对环境造成污染，后续环保处理费用极大。

2Bi(NO₃)₃+6NaAlO₂+10H₂O→Bi₂(Al₂O₄)₃·10H₂O+6NaNO₃(5)

Bi(NO₃)₃+2H₂O→BiONO₃·H₂O+2HNO₃(6)

HNO₃+NaOH→NaNO₃+H₂O(7)

经文献检索，未见与本发明相同的公开报道。

发明内容：

本发明的目的在于提供一种环保、高效、低成本的湿法合成次硝酸铋、铝酸铋产品的方法。此方法同样适用于用金属铋制备次碳酸铋、枸橼酸铋钾产品。

本发明的种湿法次硝酸铋、铝酸铋的合成方法为：在压力容器中，加入金属铋和硝酸，反应生成中间产品硝酸铋；中间产品硝酸铋经加入氢氧化钠中和、洗涤、加入分散剂脱水、干燥得到次硝酸铋产品；中间产品硝酸铋经加入偏铝酸钠反应、洗涤、加入分散剂脱水、干燥得到铝酸铋产品。本发明的合成方法中的中和、洗涤、脱水及干燥工序基本同现有技术。本发明的合成方法具体步骤如下：

1、中间产品硝酸铋的制备

按质量比1∶0.7～1的比例将粒度为3～5毫米的金属铋及浓度为30％～60％硝酸加入密闭压力容器中发生氧化反应，反应产生的大量热能和二氧化氮气体，使容器内温度及压力升高，通过控制冷却水大小来控制反应温度为140～170℃，压力为1.0～1.6MPa，反应时间1～1.5小时。

在此过程中，主要发生的反应为(1)式、(2)式。在密闭加压条件下，反应过程中生成的二氧化氮与水发生氧化反应，产生硝酸。反应过程中产生大量的热能和二氧化氮气体，增大压力和温度并加速反应，缩短了反应时间。反应式如下：

NO₂+H₂O→2HNO₃+NO    (8)

反应完成后经沉清分离，反应残渣按比例补加金属铋及硝酸后返回密闭压力容器中继续反应，反应液体为中间产品硝酸铋溶液。

2、次硝酸铋产品的制备