[发明专利]一种快速检测农药残留的方法

权利要求书

1.一种快速检测有机磷农药的方法，其特征在于具体步骤如下：

(1)卟啉溶液的配制

以卟啉，即四苯基卟啉、单羟基四苯基卟啉、四苯基锌卟啉、四苯基五氟锌卟啉、四苯 基铕卟啉、四苯基锰卟啉中的1种为荧光指示剂和显色剂，以有机溶剂乙腈为定容剂，按卟 啉的质量∶有机溶剂乙腈的体积比为1∶259.0～325.5的比例，分别将卟啉加入有机溶剂乙腈 中，搅拌溶解后，就分别制备出6种卟啉质量浓度为0.003～0.004g/L的卟啉溶液，在3～4℃ 下避光保存；

(2)配制已知有机磷农药溶液

1)配制农药母液

选取市售的有机磷农药，即氧化乐果、敌敌畏、水胺硫磷、毒死蜱，分别加入有机溶剂 乙腈中，搅拌均匀，其有机磷农药∶有机溶剂乙腈的体积比为1∶10⁴～10¹⁰；

2)配制液态卟啉检测溶液

第(2)-1)步完成后，按照第(1)步制备出的1种卟啉溶液体积∶第(2)-1)步制备出的1种已 知有机磷农药母液的体积比为1∶1～2.5的比例，在第(1)步制备出的1种卟啉溶液中加入第(2)-1) 步制备出的1种已知有机磷农药母液，搅拌均匀，直至在第(1)步制备出的6种卟啉溶液中， 分别加入完第(2)-1)步制备出的4种已知有机磷农药母液为止，然后对每种液态卟啉检测溶液， 用有机溶剂乙腈进行稀释，再分别配制出浓度的梯度从小到大为2x10^-7μl/L～0.2μl/L的5个液 态卟啉检测溶液，分别静置5～15分钟；

(3)检测已知有机磷农药的基本荧光光谱

第(2)步完成后，对市购的装载有程序的荧光分光光度计通电预热后，打开荧光分光光度 计并设定扫描范围为350nm-700nm、狭缝宽度为5nm、扫描速度为1000nm/min，再根据第(1) 步制备出的1种卟啉溶液，即四苯基卟啉、单羟基四苯基卟啉、四苯基锌卟啉、四苯基五氟 锌卟啉、四苯基铕卟啉、四苯基锰卟啉溶液中的1种设定相应的激发波长414nm～452nm， 然后在荧光分光光度计的检测池中，再将第(2)-2)步制备出的1种相应的液态卟啉检测溶液， 按照浓度从低到高的顺序，依次加入，分别进行测量和记录相应的荧光光谱，并通过荧光分 光光度计的信号处理系统分别将其基本荧光光谱保存和打印输出，直至测量出第(2)-2)步制备 出的120种液态卟啉检测溶液的基本荧光光谱为止，并保存和打印输出；

(4)检测待测样品的荧光光谱

1)待测样品液的配制

第(3)步完成后，按照待测样品的质量∶有机溶剂乙腈的体积比为1∶1～2.5的比例，用有 机溶剂乙腈对待测样品即小麦、高粱、玉米、大米进行冲洗，收集冲洗液；

2)检测待测样品液的荧光光谱

第(4)-1)步完成后，按照第(1)步配制的1种卟啉溶液∶有机溶剂乙腈∶第(4)-1)步制备出 的待测样品液的体积比为1∶1～2.5∶1.5～3.0的比例，将卟啉溶液和有机溶剂及待测样品液混 合搅拌均匀后，放入荧光分光光度计的检测池中，通过荧光分光光度计的程序测量其荧光光 谱，并记录保存及打印；

(5)分析判断

1)定性判断

第(4)步完成后，装载有程序的荧光分光光度计自动将第(4)-2)步测量的荧光光谱与其保存 的第(3)步测量出的24种已知有机磷农药的基本光谱逐一进行分析比较并判断：当第(4)-2)测 得的荧光光谱与第(3)步测量的某一已知有机磷农药的荧光光谱完全一致时，则待测样品中残 留有有机磷农药，且残留的有机磷农药为该已知的有机磷农药；否则，该待测样品中不含有 该已知有机磷农药；

2)定量分析

第(5)-1)步完成后，当待测样品中残留有有机磷农药时，再将第(3)步测得的对应的卟啉- 已知有机磷农药的5种不同浓度梯度的荧光光谱的最高峰的荧光强度，作标准导数工作曲线， 得到线性回归方程F＝klogC+b，然后将第(4)-2)步测得的待测样品液的荧光光谱的最高峰的荧 光强度F代入线性回归方程，就精确确定待测样品中残留的有机磷农药的量C。