[发明专利]一种异质二元不对称微粒的制备方法无效
| 申请号: | 201010100390.1 | 申请日: | 2010-01-25 |
| 公开(公告)号: | CN101733052A | 公开(公告)日: | 2010-06-16 |
| 发明(设计)人: | 张刚;赵志远 | 申请(专利权)人: | 吉林大学 |
| 主分类号: | B01J13/02 | 分类号: | B01J13/02 |
| 代理公司: | 长春吉大专利代理有限责任公司 22201 | 代理人: | 张景林;刘喜生 |
| 地址: | 130023 吉林*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 二元 不对称 微粒 制备 方法 | ||
1.一种异质二元不对称微粒的制备方法,其步骤如下:
1)将5~20mL浓度为1~20wt%的二氧化硅胶体微粒的水分散液加入到等体积的浓度为1×10-3~5×10-3mol/L的十六烷基三甲基溴化铵水溶液中,在100~300rpm转速下磁力搅拌1~4小时,完成后加入0.1~0.5g氯化钠以及10~20mL氯仿或环己烷,在500~2000rpm转速下磁力搅拌10~30分钟,离心分离精制后得到疏水二氧化硅微粒;然后将得到的疏水二氧化硅微粒用注射器滴加到盛有水的容器中,疏水二氧化硅微粒在气液界面排列为单层,再加入50~200μL、浓度为1~10wt%的十二烷基磺酸钠表面活性剂使二氧化硅微粒彼此紧密排列;以处理过的硅片为基底,从单层二氧化硅微粒底部将紧密排列的疏水二氧化硅微粒托起,放于倾斜面上自然干燥就得到二维有序的单层二氧化硅微粒阵列;
2)将100~200μL、浓度为10~50mg/mL的非水溶性聚合物的甲苯溶液滴加到覆有单层二氧化硅微粒阵列的硅片上,以3000~5000rpm的转速旋涂成100~500nm厚的膜层,再经过反应性等离子体刻蚀20~150秒,露出二氧化硅微粒的顶部,这样就在硅片上得到部分掩蔽的二氧化硅微粒阵列;
3)将50~200μL的带有氨基且能与二氧化硅进行化学键联的试剂放入容器中,再与部分掩蔽的二氧化硅微粒阵列连同硅片基底一同放于干燥器中,于50~100℃下加热20~300分钟,带有氨基且能与二氧化硅进行化学键联的试剂对二氧化硅微粒的裸露部分进行功能化修饰,使其表面带有氨基;
4)将浓度为1×10-3~1×10-2mol/L的CdTe的水溶液、1-(3-二甲基氨基丙基)-3-乙基碳化二亚胺盐酸盐以及N-羟基丁二酰亚胺和上述步骤得到的氨基功能化修饰的二氧化硅微粒阵列连同硅片基底加入到反应器中,于室温下反应3~10小时,CdTe荧光量子点以共价键连接在二氧化硅微粒表面,使其带有荧光性;
5)反应后硅片经大量水冲洗,再用氯仿、丙酮或甲苯溶解掩蔽二氧化硅微粒的聚苯乙烯膜层,之后将载有二氧化硅微粒的硅片基底浸入水中,超声振荡使二氧化硅微粒分散在水中,这样就得到分立的荧光性异质二元不对称的二氧化硅微粒;
其中,非水溶性聚合物为聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯或聚4-乙烯吡啶;CdTe、1-(3-二甲基氨基丙基)-3-乙基碳化二亚胺盐酸盐以及N-羟基丁二酰亚胺的物质的量比为1∶1∶1。
2.如权利要求1所述的一种异质二元不对称微粒的制备方法,其特征在于:二氧化硅胶体微粒直径的尺寸在0.2~10μm。
3.如权利要求1所述的一种异质二元不对称微粒的制备方法,其特征在于:进一步重复步骤3)和4),使用不同的带有氨基且能与二氧化硅进行化学键联的试剂,并将CdTe换成若丹明,进而得到具有两种颜色荧光的二元荧光不对称的二氧化硅微粒。
4.一种异质二元不对称微粒的制备方法,其步骤如下:
1)如权利要求1在硅片基底上制备二维有序的单层二氧化硅微粒阵列;
2)如权利要求1在硅片基底上得到部分掩蔽的二氧化硅微粒阵列;
3)在部分掩蔽的二氧化硅微粒阵列表面可控沉积金属或氧化物,进而得到二元光或电性质不对称的二氧化硅微粒。
5.如权利要求4所述的一种异质二元不对称微粒的制备方法,其特征在于:金属为金或银。
6.如权利要求4所述的一种异质二元不对称微粒的制备方法,其特征在于:氧化物为二氧化钛。
7.一种异质二元不对称微粒的制备方法,其步骤如下:
1)如权利要求1在硅片基底上制备二维有序的单层二氧化硅微粒阵列;
2)如权利要求1在硅片基底上得到部分掩蔽的二氧化硅微粒阵列;
3)在部分掩蔽的二氧化硅微粒阵列表面上通过静电力吸附四氧化三铁纳米粒子,进而得到二元磁性质不对称的二氧化硅微粒。
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