[发明专利]一种水溶性核壳磁光双功能纳米粒子及其制备方法

权利要求书

1.一种水溶性核壳磁光双功能纳米粒子的制备方法，其特征在于，所 述的水溶性核壳磁光双功能纳米粒子以磁性CoFe₂O₄为内核，非晶态 SiO₂为壳层，壳层表面连接有机发光材料，粒径为25～50nm；所述的 有机发光材料为丹磺酰氯；包括以下步骤：

（1）用反相微乳液法，将干燥后的CoFe₂O₄纳米粒子均匀分散于表面活 性剂与有机溶剂形成的微乳液中，加入正硅酸四乙酯和氨水，将pH值调 节至10～11，混合后形成核壳结构CoFe₂O₄SiO₂纳米粒子；CoFe₂O₄纳 米粒子与正硅酸四乙酯和表面活性剂比例的范围为1mg：0.25～ 0.5mmol：1～2g；所述的有机溶剂为环己烷；所述的表面活性剂为Igepal CO-520或TritonX-100，在微乳液中的浓度为0.1～0.2g/ml；

（2）将步骤（1）所得核壳结构CoFe₂O₄SiO₂纳米粒子均匀分散在乙 醇—水体系中，滴加3-氨丙基三乙氧基硅烷，于60～90℃反应10～30h， 形成氨基化的核壳结构CoFe₂O₄SiO₂APTES纳米粒子；核壳 CoFe₂O₄SiO₂纳米粒子与3-氨丙基三乙氧基硅烷的比例为1mg：0.3～ 0.5mmol；

（3）将氨基化的核壳结构CoFe₂O₄SiO₂APTES纳米粒子与丹磺酰 氯分散在有机溶剂中，加入三乙胺反应12～36小时，离心洗涤，磁分离， 得到水溶性核壳磁光双功能纳米粒子；CoFe₂O₄SiO₂APTES纳米粒 子与三乙胺和丹磺酰氯的比例为1mg：0.2～0.3mmol：0.01～0.03mmol。

2.权利要求1所述水溶性核壳磁光双功能纳米粒子的制备方法，其特 征在于，步骤（1）中所述的氨水浓度为20%～28%。

3.权利要求1所述水溶性核壳磁光双功能纳米粒子的制备方法，其特 征在于，步骤（2）中所述的乙醇—水体系中，乙醇与水的体积比为3： 2～4：1。

4.权利要求1所述水溶性核壳磁光双功能纳米粒子的制备方法，其特征 在于，步骤（1）所述的CoFe₂O₄纳米粒子通过热分解方法制备，包括以 下步骤：将乙酰丙酮铁和乙酰丙酮钴分散在有机溶剂中，以油酸、油胺 为稳定剂，加入还原剂1,2-十六烷二醇，在氮气保护下，分别在95℃～ 110℃、180℃～220℃和260℃～270℃下加热20min～1hr；冷却后用醇 沉淀，取沉淀，得到油溶性CoFe₂O₄磁性纳米粒子；乙酰丙酮铁和乙酰 丙酮钴的摩尔比为2：1，乙酰丙酮钴与还原剂、油酸、油胺的摩尔比为 1：10～15：8～12：8～12。