[发明专利]多晶硅铸锭用石英坩埚的制造方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种石英坩埚的生产工艺，尤其是一种用于多晶硅铸锭的石英坩埚的生产工艺。

背景技术

传统工艺制作的石英陶瓷坩埚，普遍是采用注浆成型，其次还有离心浇注成型、浇灌成型、蜡注、半干法成型等静压成型，还有石墨热压成型与捣打成型等，以上这些成型工艺制备的石英陶瓷坩埚及其他制品普遍存在显微结构不均匀、材料可靠性差的问题，不适宜制作超大型的坩埚以及形状复杂的制品，并且生产周期长、效率低、成本高等缺陷，难以适应大批量工业化生产的需要，而且以上工艺生产的石英陶瓷坩埚存在尺寸变形量大、显气孔率高、耐压强度和抗折强度低，难以适应光伏产业的多晶硅铸锭需要。

发明内容

为了克服上述缺陷，本发明提供了一种多晶硅铸锭用石英坩埚的制造方法，根据该发明提供的方法制得的多晶硅铸锭用石英坩埚尺寸变形量小、显气孔率低、耐压强度和抗折强度高，同时多晶硅铸锭用石英坩埚的制造方法效率高、成本低且易于实施。

本发明为了解决其技术问题所采用的技术方案是：

一种多晶硅铸锭用石英坩埚的制造方法，包括浆料的制备和坯体的成型：

浆料的制备方法如下：石英粉料经酸处理后得到制浆原料，将部分的制浆原料、部分含有聚合物单体和交联体的添加剂和全部去离子水一起进行球磨，球磨至要求的粒度后再加入剩余制浆原料及剩余添加剂进行二次球磨，得到浆料；

坯体的成型方法包括下述步骤：

a.将适量合格的浆料进行搅拌，搅拌的同时注入引发剂和催化剂；

b.将搅拌后的浆料动态加压注入模具中后进行加热固化，加热固化过程中有机聚合物单体交联聚合成三维网络状聚合物凝胶，将制浆原料粘结固化形成胚体。

本发明的进一步技术方案是：

该多晶硅铸锭用石英坩埚的制造方法按下述工艺步骤进行：

①、石英原料处理：

a.将符合要求的石英矿石进行破碎后分筛出符合粒度要求的石英颗粒；

b.然后把筛选出来的石英颗粒和酸液一起进行加热反应；

c.将反应后的酸液回收，并将反应后的石英颗粒表面的酸液及杂质去除；

d.将去除酸液和杂质后的石英颗粒烘干，得到石英原料；

②、熔制：

a.将石英原料熔融成流体，熔融过程中产生的气体排除后后得到熔制的石英熔砣；

b.将石英熔砣进行冷却；

c.将冷却后的石英熔砣进行人工破碎后，挑选出符合要求的石英熔块；

③、制浆原料的处理：对石英熔块进行破碎后分筛出符合要求的石英粉料，再和酸液一起进行加热反应，反应后去除酸液及杂质得到制浆原料；

④、浆料的制备：将部分的制浆原料、部分含有聚合物单体和交联体的添加剂和全部去离子水一起进行球磨，球磨至要求的粒度后再加入剩余制浆原料及剩余添加剂进行二次球磨，得到浆料，这样可以使浆料的粒度分布合理，制备的制品性能相对较好，同时避免了一次制浆所造成的浆料粒度分布不很合理、制备的制品性能差的弊端；

⑤、坯体的成型：

a.将适量合格的浆料进行搅拌，搅拌的同时注入引发剂和催化剂；

b.将搅拌后的浆料动态加压注入模具中后进行加热固化，加热固化过程中有机聚合物单体交联聚合成三维网络状聚合物凝胶，将制浆原料粘结固化形成胚体；

c.成型后的胚体进行坯体脱模，脱模后的坯体再进行保湿；

⑥、坯体烘干：坯体保湿达到要求后，进行升温烘干，控制水份含量达到后续烧成的要求；

⑦、烧成：将水份含量达到烧成要求的胚体进行升温煅烧，得到成品坯；

⑧、清洗烘干：将烧成后完全达到标准的成品坯用去离子水进行清洗，然后烘干，得到所述多晶硅铸锭用石英坩埚成品。

本发明的更进一步技术方案是：

所述酸液由H₂O、HCl、HNO₃和H₂O₄按体积比3∶2∶1∶1配制所得。

在步骤①中，加热反应的温度控制在80～100℃且反应时间不低于48小时，烘干过程中水份控制在0.5％以内。

步骤⑥中胚体烘干的周期为80～120小时，最高温度控制在150℃。

步骤⑦中烧成的周期为20～26小时，最高温度控制在1220℃。

步骤⑧中烘干的温度为260～300℃，时间2～3小时，烘干后的水分控制在0.2％以内。