[发明专利]含N-甲基吡咯烷酮溶液的分离与提纯方法无效
| 申请号： | 201010017119.1 | 申请日： | 2010-01-06 |
| 公开（公告）号： | CN102115454A | 公开（公告）日： | 2011-07-06 |
| 发明（设计）人： | 江志荣;倪寒秋 | 申请（专利权）人： | 中国石油化工股份有限公司;中国石化仪征化纤股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D207/267 | 分类号： | C07D207/267 |
| 代理公司： | 南京苏科专利代理有限责任公司 32102 | 代理人： | 陈忠辉 |
| 地址： | 100728 北*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 甲基 吡咯烷酮 溶液 分离 提纯 方法 | ||
1.含N-甲基吡咯烷酮溶液的分离与提纯方法，所述溶液包括芳纶聚合粉体洗涤母液，其特征在于包括步骤：
I、在酸性的含N-甲基吡咯烷酮溶液中加入固体或液体的氢氧化钙或氢氧化钠或碳酸钠进行中和处理，调节溶液的pH值在5.5～7.0的范围之内；
II、常温下，采用氯仿作为萃取溶剂，以1～8倍的重量比与中性的含N-甲基吡咯烷酮溶液混合、静置，进行一级以上的分级萃取；其中所述每一级萃取得到的分层溶液体系上层为含无机盐的水溶液、下层为含N-甲基吡咯烷酮的氯仿溶液；
III、将萃取分离所得的含N-甲基吡咯烷酮氯仿溶液采用精馏法提纯。
2.根据权利要求1所述的含N-甲基吡咯烷酮溶液的分离与提纯方法，其特征在于：步骤II中采用氯仿作为萃取溶剂对溶液进行二级萃取，其萃取过程包括先用相对于待萃取溶液重量2～8倍的氯仿与中性的含N-甲基吡咯烷酮溶液混合、静置，得到第一级分层溶液体系；再用相对于待萃取溶液重量1～4倍的氯仿与第一级分层溶液体系中上层水溶液混合、静置，得到第二级分层溶液体系。
3.根据权利要求1所述的含N-甲基吡咯烷酮溶液的分离与提纯方法，其特征在于：采用氯仿作为萃取溶剂对中性的含N-甲基吡咯烷酮溶液进行二级萃取，且二级萃取得到的氯仿层能作为一级萃取溶剂的一部分，套用到另外的含N-甲基吡咯烷酮溶液的分离、提纯中。
4.根据权利要求1所述的含N-甲基吡咯烷酮溶液的分离与提纯方法，其特征在于：步骤II之前，对含有吡啶的溶液进行共沸蒸馏，分离去除吡啶。
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