[发明专利]一种塔拉粉制备鞣花酸的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种制备鞣花酸的方法，具体涉及一种塔拉粉制备鞣花酸 的方法。

背景技术

鞣花酸(EA)的现有制备方案是，通过用有机溶剂对石榴皮进行萃取、 蒸发、浓缩、强酸水解、结晶等过程制备的。该方法操作简单，产品纯度 高，但由于在提取时要使用大量的溶剂，水解时又使用了大量的强酸，则 一旦产业化废水处理压力大，环境压力也较大。(袁其朋，陆晶晶，吕苗 苗.一种石榴皮制备鞣花酸的方法：中国，CN1803801[P].2006-07-19.)

发明内容

本发明目的是提供一种操作简单，设备要求低，环境友好的塔拉粉制 备鞣花酸的方法。

为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：

1)水解：按质量份数将20份的塔拉粉加入到100-200份的水中充分 溶解后，过滤，弃滤渣，再向滤液中加入0.1moL/L的氢氧化钠1-5份， 然后将滤液转移到500-1000份的0.1moL/L碳酸氢钠溶液中，放置10-20 个小时得水解后的溶液；

2)氧化脱氢：向水解后的溶液中加入1-5份的过氧化氢、过硫酸钠、 或过硫酸铵，同时，用曝气装置向其中鼓入空气10-20小时后再加入1-5 份的乙酸，混合均匀后，过滤，将滤饼水洗、干燥得鞣花酸粗品；

3)重结晶：向鞣花酸粗品中加入吡啶，在80～90℃下萃取4-8小时后， 将萃取液浓缩至饱和，降至常温结晶，过滤反应液将滤饼经水洗、干燥，得 到淡黄色鞣花酸。

本发明为鞣花酸的制备提供了新的途径，为塔拉的产业化开发提供了 另一个产业化方向，同时由价格低廉的塔拉粉制备出经济价值较高的鞣花 酸，也在很大程度上提高了塔拉的使用价值。再者本方法操作简单，设备 要求水平低，避免了传统工艺的强酸和溶剂的大量使用，是一个环境友好 型的新工艺。同时，实验分析表明经本方法制备的产物通过HPLC比对， 其纯度可达98％以上；该产物对脂质自由基的抗氧化性为同浓度下维生素 E的50倍以上。

具体实施方式

实施例1：

1)水解：按质量份数将20份的塔拉粉加入到200份的水中充分溶解 后，过滤，弃滤渣，再向滤液中加入0.1moL/L的氢氧化钠5份，然后将 滤液转移到1000份的0.1moL/L碳酸氢钠溶液中，放置10-20个小时得水 解后的溶液；

2)氧化脱氢：向水解后的溶液中加入5份的过氧化氢，同时，用曝 气装置向其中鼓入空气10-20小时后再加入5份的乙酸，混合均匀后，过 滤，将滤饼水洗、干燥得鞣花酸粗品；

3)重结晶：向鞣花酸粗品中加入吡啶，在80～90℃下萃取4-8小时后， 将萃取液浓缩至饱和，降至常温结晶，过滤反应液将滤饼经水洗、干燥，得 到淡黄色鞣花酸。

实施例2：

1)水解：按质量份数将20份的塔拉粉加入到100份的水中充分溶解 后，过滤，弃滤渣，再向滤液中加入0.1moL/L的氢氧化钠1份，然后将 滤液转移到500份的0.1moL/L碳酸氢钠溶液中，放置10-20个小时得水 解后的溶液；

2)氧化脱氢：向水解后的溶液中加入1份的过硫酸钠，同时，用曝 气装置向其中鼓入空气10-20小时后再加入1份的乙酸，混合均匀后，过 滤，将滤饼水洗、干燥得鞣花酸粗品；

3)重结晶：向鞣花酸粗品中加入吡啶，在80～90℃下萃取4-8小时后， 将萃取液浓缩至饱和，降至常温结晶，过滤反应液将滤饼经水洗、干燥，得 到淡黄色鞣花酸。

实施例3：

1)水解：按质量份数将20份的塔拉粉加入到180份的水中充分溶解 后，过滤，弃滤渣，再向滤液中加入0.1moL/L的氢氧化钠4份，然后将 滤液转移到900份的0.1moL/L碳酸氢钠溶液中，放置10-20个小时得水 解后的溶液；

2)氧化脱氢：向水解后的溶液中加入4份的过硫酸铵，同时，用曝 气装置向其中鼓入空气10-20小时后再加入4份的乙酸，混合均匀后，过 滤，将滤饼水洗、干燥得鞣花酸粗品；

3)重结晶：向鞣花酸粗品中加入吡啶，在80～90℃下萃取4-8小时后， 将萃取液浓缩至饱和，降至常温结晶，过滤反应液将滤饼经水洗、干燥，得 到淡黄色鞣花酸。

实施例4：