[发明专利]用于从镧系元素中分离三价锕系元素的二烷基二氮杂-四烷基辛烷二酰胺衍生物及其制备方法无效
| 申请号: | 200980160702.3 | 申请日: | 2009-09-11 |
| 公开(公告)号: | CN102712578A | 公开(公告)日: | 2012-10-03 |
| 发明(设计)人: | J·纳什·夏尔马;里特什·茹赫拉;S·马诺哈尔;P·K·瓦塔尔;阿肖克·库马尔·苏瑞 | 申请(专利权)人: | 原子能秘书部 |
| 主分类号: | C07C237/06 | 分类号: | C07C237/06;C22B3/00;C22B59/00;G21C19/46 |
| 代理公司: | 北京派特恩知识产权代理事务所(普通合伙) 11270 | 代理人: | 武晨燕;张颖玲 |
| 地址: | 印度马哈*** | 国省代码: | 印度;IN |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 用于 元素 分离 锕系元素 烷基 二氮杂 辛烷 二酰胺 衍生物 及其 制备 方法 | ||
1.一种能够选择性地从镧系元素离子中萃取三价锕系元素的由以下结构式1所表示的脂溶性萃取剂:
式中,R为C1至C5的直链烷基,R′为C4至C8的直链烷基和支链烷基。
2.根据权利要求1所述的脂溶性萃取剂,其特征在于,所述萃取剂是具有烷基取代乙二胺骨架并且在两端附接亲脂性酰胺基的多齿配体。
3.根据权利要求1所述的脂溶性萃取剂,其特征在于,所述萃取剂为二烷基二氮杂-四烷基辛烷二酰胺。
4.一种用于制备结构式1的脂溶性萃取剂的方法,
式中,R为C1至C5的直链烷基,R′为C4至C8的直链烷基和支链烷基,
其中所述方法包括下列步骤:
(i)在2.2-10摩尔三乙胺的作用下,使1摩尔的结构式2的N,N′-二烷基乙二胺与2.2-5.0摩尔的结构式3的N,N-二烷基-2-氯乙酰胺发生缩合反应;
(ii)用二甲苯稀释反应混合物,用1.0M盐酸中和;
(iii)分离出有机相,用水和2.0%碳酸钠溶液清洗有机相,再用水清洗至中性pH值;
(iv)用无水硫酸钠干燥有机相,利用减压蒸馏进行浓缩;
(v)在120℃、约1.0毫托的真空度下利用离心式分子蒸馏单元对残留物进行蒸馏,以除去未反应的N,N-二烷基-2-氯乙酰胺;
(vi)获得纯度约为96%的残留物形式的产物;
(vii)利用元素分析仪GC-MS和NMR表征化合物。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述反应在60~85℃的温度下氮气气氛中进行48小时。
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