[发明专利]制备杂化气凝胶的方法

说明书

技术领域

本发明涉及制备无机-有机杂化气凝胶的方法。具体地讲，本发明的无机-有机杂化气凝胶是通过共水解并共缩合金属氧化物前体和有机官能化金属氧化物前体；以及交联官能团而制备。本文还描述了杂化气凝胶和杂化气凝胶制品。

背景技术

气凝胶是独特的一类超低密度、高度多孔材料。高孔隙度、固有的孔隙结构和低密度使得气凝胶成为用于包括绝缘在内的多种应用的极其有价值的材料。基于二氧化硅的低密度气凝胶是优良的绝缘体，因为错综复杂的孔使传导和对流减至最低。此外，抑制红外线辐射(IR)的掺杂物可容易地分散于整个气凝胶基质中以减少辐射传热。

能源成本不断上升和城市化已经导致更多的努力来探索用于管道、汽车、航空航天、军事、装饰、窗、房屋以及其他器具和设备更有效的隔热和隔音材料。二氧化硅气凝胶还具有较高的可见光透过率，因此它们也适用于太阳能集热板的隔热材料。

发明内容

简而言之，在一个方面，本发明提供一种制备杂化气凝胶的方法。一般地，所述方法包括共水解并共缩合金属氧化物前体和有机官能化金属氧化物前体以形成凝胶；并且使共缩合的有机官能化金属氧化物的有机官能团与烯键式不饱和交联剂交联以形成杂化气凝胶前体。然后可以干燥杂化气凝胶前体以形成杂化气凝胶。

在一些实施例中，将凝胶暴露于光化辐射(例如，紫外线辐射或电子束照射)，使得共缩合的有机官能化金属氧化物的官能团与烯键式不饱和交联剂交联以形成杂化气凝胶前体。在一些实施例中，将凝胶暴露于热能，使得共缩合的有机官能化金属氧化物的官能团与烯键式不饱和交联剂交联以形成杂化气凝胶前体。在一些实施例中，可以使用自由基引发剂，例如，光引发剂。

在一些实施例中，金属氧化物前体包括有机硅烷，例如烷氧基硅烷，如四烷氧硅烷或烷基三烷氧基硅烷。在一些实施例中，金属氧化物前体包括预聚合硅醇盐，例如，聚硅酸盐。

在一些实施例中，有机官能化金属氧化物前体是有机硅烷，例如，丙烯酰基三烷氧基硅烷。

在一些实施例中，烯键式不饱和交联剂为多官能团的(甲基)丙烯酸酯。

在一些实施例中，所述方法还包括将杂化气凝胶前体用烷基醇进行溶剂交换以形成醇凝胶。在一些实施例中，可以超临界干燥杂化气凝胶前体或醇凝胶以形成杂化气凝胶。在一些实施例中，可以在环境压力下干燥杂化气凝胶前体或醇凝胶以形成杂化气凝胶。

一般地，金属氧化物前体、有机官能化金属氧化物前体和烯键式不饱和交联剂存在于溶胶中，该溶胶还包含溶剂。在一些实施例中，溶剂包括水和/或烷基醇。

在一些实施例中，溶胶包含基于金属氧化物前体和有机官能化金属氧化物前体的总摩尔数计算为至少1.5摩尔％的有机官能化金属氧化物前体。在一些实施例中，溶胶包含基于金属氧化物前体和有机官能化金属氧化物前体的总摩尔数计算为不大于12摩尔％的有机官能化金属氧化物前体。

在一些实施例中，溶胶还包含疏水性表面改性剂和酸中的至少一者。

在一些实施例中，所述方法还包括在形成气凝胶之前，将溶胶施加到基材(例如，非织造基材或粘合纤维网)。在一些实施例中，在形成气凝胶前体之前，将溶胶施加到基材。

在另一方面，本发明提供根据本发明的方法制备的杂化气凝胶和杂化气凝胶制品。

本公开的上述发明内容并不旨在描述本发明的每一个实施例。本发明的一个或多个实施例的细节还在以下描述中给出。本发明的其他特征、目标和优点从描述和从权利要求书中将显而易见。

附图说明

图1是比较例1的气凝胶的SEM图像。

图2是实例2的杂化气凝胶的SEM图像。

具体实施方式

在一些文献中，术语“干凝胶”和“气凝胶”用于描述通过干燥从凝胶形成的纳米多孔固体。一般地，干凝胶和气凝胶之间的差别是基于结构的孔隙度和密度。干凝胶通常由环境干燥过程产生，其中溶剂的表面张力据信在干燥过程中有助于孔的收缩。所得的干凝胶通常保持适度的孔隙度(例如，约20-40％)和密度(例如，在0.5和0.8克每立方厘米(g/cc)之间)。当在超临界干燥条件下进行溶剂移除时通常形成气溶胶，因为在这种干燥条件下网络通常不会收缩。所得的气凝胶一般显现出超低密度(例如，不大于0.4g/cc，例如，0.1g/cc至0.2g/cc)和高孔隙度，例如至少75％(例如至少80％或甚至90％(例如，90-99％))的孔隙度。